化学实验基础【江苏省泰州中学届高三上学期期中考试】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0
18g(4℃)、0
34g(25℃)、0
95g(60℃)、6
8g(95℃)②乙醚沸点34
6℃,密度0
7138,易燃烧,当空气中含量为1
83%~48
0%时易发生爆炸图1制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2蒸乙醚的装置图实验步骤如下:①图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解
稍冷,加入10mL新蒸过的苯甲醛
开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行
加热回流约40min
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温
反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL
水层保留待用
合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞
将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热
升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A
将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体
冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B
根据以上步骤回答下列问题:(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的
_________________________
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为___