实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercriticalfluidextraction,简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。超临界流体(Supercriticalfluid,简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。在此状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。其中以二氧化碳最为常用。由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。而且所用溶剂多为无毒气体。避免了常用有机溶剂的污染问题。早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。2.超临界流体萃取的特点2.1萃取和分离合二为一。当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存2在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。2.2压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力的微小变化。都会引起CO密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。2.3萃取温度低。CO的临界温度为31.16°C。临界压力为7.38MPa,可以有2效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。2.4临界CO流体常态下是气体，无毒，与萃取成分分离后，完全没有溶剂2的残留，有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。2.5超临界流体的极性可以改变，一定温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带刑，即可提取不同极性的物质，可选择范围广。3.超临界萃取流程利用SCF的溶解能力随温度或压力改变而连续变化的特点，可将SFE过程大致分为两类，即等温变压流程和等压变温流程。前者是使萃取相经过等温减压，后者是使萃取相经过等压升（降）温、结果都能使SCF失去对溶质的溶解能力，达到分离溶质与回收溶剂的目的。典型的等温降压超临界萃取流程见图1。将二氧化碳气体压缩升温达到溶解能力最大的状态点1（即SCF状态），然后加到萃取器与被萃取物料接触。由于SCF有很高的扩散系数，故传质过程很快就达到平衡。此过程维持压力恒定，则温度自然下降，密度必定增加，到状态点2,然后萃取物流进人分离器，进行等温减压分离过程，到状态点3,这时SCF的溶解能力减弱，溶质从萃取相中析出，SCF再进人压缩机进行升温加压，回到状态点1,这样只需要不断补充少量溶剂，过程就可以周而复始。图1超临界萃取流程简图①一②口进料萃取，②一③P（分离出料，③一①TfPf溶剂加收U3—压力农；2—加码舉;4一分离牆；5-㈱却番：石亠商压黎；了一热交铁瞬：1.2--压山点；1吸附廿肉器：斗一高压泵匚3—萃取器图2超临界CO2流体萃取工艺流程示意图1、24、27—泵；2-夹带剂贮罐；5、30—萃取器；7、10、18—压力表；14—可调节式冷凝器；16—加热器；21—分离器；23--CO贮罐；26—中间贮罐；31—热交换器；3、4、6、8、9、11、12、13、15、17、2图3超临界CO2流体萃取的二种基本流程示意图4.超临界萃取技术的应用超临界萃取技术在食品工业中用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因；食品脱脂；酒花有效成分提取；植物色素的萃取；植物及动物油脂的萃取。在医药工业中用于酶、维生素等的精制；动植物体...
