摘要运用水热法合成的方法得到一种含铜keggin型锗钨酸化合物[Cu(2,2ʹ-bpy)2]2[GeW12O40]·2H2O。通过X-单晶衍射确定该化合物的晶体结构,并对晶体进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外、热分析等表征。利用循环伏安法测试化合物的电化学性质,实验结果表明:化合物对NaNO2表现出一定的电催化活性。关键词:锗钨酸;水热合成;电催化AbstractAkeggin-typepolyoxotungstatescompound[Cu(2,2ʹ-bpy)2]2[GeW12O40]·2H2Owassynthesizedbyhydrothermalmethod.ThecrystalstructureofthecompoundwasdeterminedbyX-raydiffraction,andthecrystalwascharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),Infraredandthermalanalysis.Theelectrochemicalpropertiesofthecompoundweretestedbycyclicvoltammetry.TheresultsshowedthatthecompoundshowedacertainelectrocatalyticactivityonNaNO2.Keywords:polyoxotungstates;hydrothermalsynthesis;electrocatalysis目录1引言.................................................................................................................11.1研究背景.................................................11.2国内外研究现状........................................21.3选题意义.................................................62实验部分...................................................................................................62.1试剂和仪器设备........................................72.2配合物合成...............................................72.3单晶结构解析..........................................82.4表征测试实验..........................................92.4.1X-射线粉末衍射(XRD)..........................92.4.2傅里叶变换红外光谱(FT-IR)...................92.4.3热重分析(TGA)....................................92.5电化学性能测试........................................93结果与讨论...............................................93.1晶体结构描述........................................103.2化合物的谱学表征和分析......................113.2.1XRD分析.................................................113.2.2傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析..........123.2.3热稳定性分析........................................133.3电化学性质分析......................................144结论..............................................................................................................14参考文献....................................................16致谢...........................................................17附录...........................................................191一种含铜keggin型锗钨酸化合物的合成、结构及其性能研究1引言1.1研究背景多金属氧酸盐(简称多酸,简写为POMs),也称作多酸或者金属-氧簇。对多酸的研究至今已经历经近200年的发展和变化,由前过渡金属通过氧原子衔接构成的一类金属-氧簇化合物被称为多金属氧酸盐。依据多酸组成的差异,早期科学家们将多酸分为同多酸和杂多酸两大类。同多酸是由相同的酸酐组成的一类酸也能够认为是两个或两个以上“同种”简单含氧酸分子缩合而成的酸只含有一个中心原子的多酸,而杂多酸是含有两种或多种不同中心原子的多酸[1-3]。多金属氧酸盐是单齿或多齿配体构建金属材料的基本结构单元,所以饱和型多酸化合物一般都是从原料的选择或者被金属离子取代缺位而形成杂多钨酸端氧自聚化合物。到目前为止,无机化学和材料化学的研究领域中多酸化学占重要的研究,其中将多酸的经典结构主要分为6种类型,即Keggin型、Well-Dawson型、Anderson型、Waugh型、Silverton型、Lindqvist型如图1-1所示[4]。12图1-1多酸的六种基本类型[4]多金属氧酸盐是一个良好的电子受体,能够承受一个或多个电子,所以多金属氧酸盐在储存电子和质子方面,有很强的能力,也具备很好的配位能力,和无机...