1植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）HSO-HO消煮法24221、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓HSO和氧24化剂HO消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释22出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾的定量。采用HO为加速消煮的氧化剂，22不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N气或氮的氧化物而损失。23、试剂（1）硫酸（化学纯，比重1.84）;（2）30%HO（分析纯）。224、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。5、操作步骤称取植物样品（0.5mm）0.3〜0.5g（称准至0.0002g）装入100ml开氏瓶或消煮管的底部，加浓HSO5ml，摇匀（最好放置过夜），在电炉或消煮炉上先小火加热，24待HSO发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴24HO（3），再加热至微沸，消煮约7〜10min，稍冷后重复加HO，再消煮。如此重复数2222，次，每次添加的HO应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10min，除22去剩余的HO。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至22室温后定容（V）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、1钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。26、注释（1）所用的HO应不含氮和磷。HO在保存中可能自动分解,加热和光照能2222促使其分解，故应保存于阴凉处。在HO中加入少量HSO酸化,可防止HO分解。222422(2)称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加浓HSO用量。24(3)加HO时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶劲内壁上，将不起氧化作用，22若遗留下来还会影响磷的显色。(二)水杨酸-锌粉还原-HSO-加速剂消煮法241、适用范围包括销态氮的植物全氮测定，适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用，生成硝基水杨酸，再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸•然后按HSO-加速剂消煮24法进行消煮法进行消煮样品，使样品中全部氮转化为铵盐。3、试剂(1)固体NaSO;223(2)还原锌粉(AR);(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。4、仪器设备。同上。5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000〜0.2000g或新鲜茎叶样品1.000〜2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中，先用水湿润内样品(烘干样)，然后加水杨酸-硫酸10ml，摇匀后室温放置30min,加入NaSO约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,223放置10min,待还原反应完成后，加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮，消煮完毕，取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V)。用于滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的3同1时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。(三)消煮液中铵的定量(凯氏法)1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2、方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用HBO吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合33指示剂指标终点。3、试剂（1）400g/LNaOH溶液。（2）20g/LHBO-指示剂溶液。33（3）酸标准溶液［c（HCL或l/2HSO）=0.01mol/L］。244、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。5、蒸馏检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00〜lO.OOmL（V,含NH-N约lmg），注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶，内24加5ml2%HBO指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6mL的400g/L33NaOH溶液），通过蒸气蒸馏（注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40°C）。待馏出液体积约达50〜60ml时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白...
