紫外光固化环氧丙烯酸树脂的合成讲解VIP免费

文章编号：1001-227X(200005-0028-04紫外光固化环氧丙烯酸树脂的合成黄高山，陶莉(湖南轻工研究所，湖南长沙摘要:环氧丙烯酸(EA,A,讨论了原料投料比、，并通过正交试验确定:；环氧丙烯酸树脂；合成中图分类号:TQ32315文献标识码ASynthesisofUVradiation-curableepoxyaciylatelesmHUANGGao-shan,TAOLi(HunanIns匚ofLightIndustiy,Changsha,410015ChinaAbstract:Epoxyaciylate(EAresinisaninipoitantphotosensitivelesm,inwhichbisphenolicepoxidewasinostwidelyusedmthefieldofUVcuiuigcoating.ThesynthesisprocessofEAresmwasstudied.Influencesoflatioofreactingmatenal,selectionofcatalystandleactiontemperatiueonthelesmpropeitiesweredis2cussed・Reactionconditionswereoptmuzedbyoitliogonaltest.Kevwoids:UV-cunng;epoxyaciylate;synthesis1引言UV(紫外光固化涂料是一种节能环保型涂料，它不含溶剂，固化速度快、能耗低、污染少，涂层具有优良的物理、机械及耐腐蚀性能。近年来开发极为迅速,Oct.2000Electiopiating&FinishingVol.19No.5广泛应用在竹木地板、油墨、光纤光缆、纸张上光、印制线路板及金属板壳涂饰等方面[1〜4,6〜9]o国内也有人尝试过在钢管上采用紫外光固化涂装工艺获取表面防护涂层。UV固化涂料收稿日期:2000-08-15—般由感光性树脂、活性单体、光引发剂及其它助剂组成[135,7]。感光性树脂是决定涂料性能最重要的部分。环氧丙烯酸（EA树脂作为一种重要的感光性树脂、具有优异的耐腐蚀性、高强度及对极性基材附着力好等特点，特别是双酚A型EA树脂由于其原料来源广，价格便宜，成为应用最广泛的感光性树脂。目前大量应用在UV涂料、UV油墨及上光清漆等方面。本文根据涂料对EA树脂的要求，采用不同的环氧树脂进行合成,并通过正交试验确定了最佳的合成反应条件。2实验部分211主要原料环氧树脂丙烯酸催化剂阻聚剂212合成方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口瓶中投入环氧树脂、混合均匀后，化剂，在908mgKOH,。213酸值的测定将试样溶于丙酮中，以1%（质量分数酚馭的乙醇溶液作为指示剂，用011molTILKOH乙醇标准溶液滴定，以消耗的KOH乙醇溶液的体积来计算酸值。214环氧值测定将试样溶于盐酸一丙酮溶液中,摇匀后放置暗处，加入混合指标剂，用0115molIILNaOH标准溶液滴定至红色，以消耗的NaOH标准溶液的体积来计算环氧值。215粘度的测定采用同济大学机械厂生产的NDJ-79型旋转式粘度计测定。21UV。,灯管功率80Wncm,辐射距离15cm。3结果与讨论311EA树脂的合成机理EA树脂通常是在催化剂和阻聚剂的存在下,环氧树脂开环与丙烯酸的轻基发生酯化反应而得，其反应方程式如下H?CH—R~CFP-CH・2、O/+2CH2=CHCOOHO-CH—CH.-R-CH-CH.-O其副反应有两个：丙烯酸的自聚反应以及丙烯酸与环氧树脂中的轻基的酯化反应。312原材料的筛选31211环氧树脂的选择EA树脂通常选用高环氧值和低粘度的双酚A型环氧树脂与丙烯酸为原料进行合成，用于涂料的EA树脂需要满足颜色浅、粘度低的要求，因此，我们对环氧树脂进行了筛选。如表1所示：2000年10月电镀与涂饰第19卷第5期31212阻聚剂的选择EA树脂合成反应的温度较高,容易引发丙烯酸的自聚而影响其光固化性能，甚至会出现爆聚，因此，反应中阻聚剂是必不可少的。我们采用对苯二酚和对短基苯甲醛进行比较，结果发现，对苯二酚作阻聚剂合成的EA树脂颜色偏红，而对轻基苯甲醛合成的EA树脂颜色微黄，因此，选用后者为阻聚剂。表1及产地颜色EA（6101（上海树脂厂0.43浅角透明11.0618（上海树脂厂0.51微黄透明4.OCYD-128（岳化树脂厂0.53浅红透明4.5E-44（0.44微黄透明9.0我们选用618环氧树脂为原料合成EA树脂。31213催化剂的选择丙烯酸与环氧树脂的开环反应必须采用对竣基与环氧基团反应有高选择性的催化剂，一般采用叔胺类及季胺盐类物质，我们选用了四甲基氯化披（1#、N,N-二甲基节胺（2#、四乙基渙化胺（3#作为合成催化剂,其对反应的影响如表2:表2催化剂品种达到指定酸值的时间（h反应程度（1#396.62#3.594.93#4.592.7注:催化剂用量为111%反应程度珂（反应物环氧值-合成物环氧值n反应物环氧值］xioo%由表2可知,1#催化剂的催化效...