化学合成入门攻略前言:本攻略偏工艺,偏实际应用,理论方面不做过多的讲解。不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。大致分为试剂篇,反应操作篇,分析检测篇,和后处理篇。试剂篇:介绍常用的溶剂,碱,酸,氧化剂和还原剂。溶剂:溶剂根据极性可以分为三大类:非极性溶剂:THF,DCM,EA,dioxane,toluene偶极溶剂:DMF,DMSO,ACN,acetone质子溶剂:水,甲醇,乙醇一般来说,质子溶剂有利于 SN1 反应,偶极溶剂有利于 SN2 反应。在偶极溶剂中,亲核性顺序是 F->Cl->Br->l-,在质子溶剂中相反。DMF:N,N-二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性,沸点高。常用作 SN2 反应的溶剂,或者用于高温反应,或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。溶剂用量一般 3~4V,反应结束后加 3 倍量的水稀释,然后用 EA 或者 MTBE 萃取。DMF 也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基,另外 DMF 中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。DMA:N,N-二甲基乙酰胺,和 DMF 类似。沸点更高。DMSO:二甲基亚砜,和 DMF 类似。DMS0 还可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应,比如 Swern 氧化,用 DMS0 将醇氧化成醛。NMP:N-甲基吡咯烷酮,和 DMF 类似。ACN:乙腈,常用于 SN2 反应作溶剂。乙腈和水混溶,但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。THF:四氢呋喃。除了作为一般溶剂,还常用在氢化钠,格氏试剂,丁基锂等强碱参与的反应,由于这类反应怕水,应当注意严格控制水分(一般要控制溶剂水分 0.1%),并做好氮气保护。2-Me-THF:甲基四氢呋喃。与 THF 不同的是,THF 和水混溶,而甲基四氢呋喃和水是分层的(但是能溶解 16%的水)。所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理,但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。DCM:二氯甲烷。常用的反应溶剂和萃取溶剂。沸点低,和水不互溶(溶解 4%的水)。注意后处理分液的时候有机层在下层(其他大多数有机溶剂在分液的时候都是在上层)注意 DCM 在强碱性下会生成卡宾,可能导致一些副反应生成。注意 DCM 虽然属于低毒,但是由于其沸点低,易挥发,对人体的危害仍然不可轻视。氯仿:三氯甲烷。禁用,毒性太大。可以用 DCM 代替。EA:乙酸乙酯。常用的反应溶剂和萃取溶剂。注意碱性条件下容易水解,导致分液时乳化。EA 虽然与水分层,但是 EA 中能溶解 10%的水。所以在用 EA 萃取后,有机相往往需要用卤水洗一下再干燥以除去水分。lPAc醋酸异丙酯。和 EA 类似。与 EA 相比,相对不...