Tescan3 型扫描电子显微镜操作规程1、开机:打开 N2阀门(1)开启并确认稳压电流:220v。(2)打开电镜主开关,由 OFF 位转向 ON 位,等待计算机完成启动。(3)如果进行元素分析,则先打开 QUANTAX 程序,后打开VEGA 程序,确认用户、语言、密码,等待软件进入系统。(4)系统自动进行硬件、软件自检。(5)单击 VEGA 中的[PUMP],抽真空开始。(6)待真空状态显示条由红变绿,真空度小于 10^-5torr 后,即真空达到要求,单击[HV]接通电镜高压,开始观察样品和照像。2、更换样品(1)单击[HV],切断高压。(2)手动调节样品台,使其回到初始位置。(3)单击窗口中的[泄真空],样品室放空,调节合适的 N2流量进入,不能使 N2流量太大,通常控制出口压力表在 0.1 刻度左右。(4)真空指示红条消失后,样品室恢复为大气压,打开样品室门,更换样品。(5)待更换好样品后,轻按样品室舱门,点击[Pump]抽真空真空指示进度条变绿,真空度小于 10^-5torr 后,方可点击[HV]开启高压。(6)确认 BSE 探头已摇出。3、样品观察和物相、成分分析(1)根据样品特性,选择放大倍数、合适的电镜参数,如 BI(束流)、工作距离 WD 和高压 HV,确认高压值和发射电流,若无电流或高压,做 adjustment》auto gun heating(30kv (75±5)μA;20kv (100±5) μA ),进行观察。(2)按照操作界面上软件的各种功能菜单,进行调节、使图像清晰度至最佳。(3)根据放大倍数,选择合适的扫描速度采集图像并存储(4)如果对样品进行成分分析,应该将 WD 调至 15mm 左右,手动调节样品台高度,直至清晰为止(空载时,物镜极靴与样品台的安全高度为 3mm;当 BSE 探头摇进时,安全高度为 8mm)。(5)在扫描窗口中,双击选择所要测量的小区域,调整 BI,检测计数率。(6)能谱分析时,要根据样品性质,选择合适的电镜加速电压,设置采谱时间,EDS 的时间常数,调整束流使能谱计数率CPS 为适当值(一般,总数率=采样时间*计数率,总数率的值大于 25 万)。(7)EDS 的定性分析,不能完全依靠自动,要人为参与,检查结果的正确性。4、关机(1)在图像中,点击鼠标右键,选菜单中的最小化按钮,使SEM 回到最小放大倍数,BI 调到 10,样品台降至最低位置(手动调节),将 BSE 探头摇出,然后再切断高压按钮。稍开 N2阀,通入 N2.(2)关闭高压大约 3min 后,开始泄真空,取出样品,单击VEGA 中的[PUMP],抽真空开始,关...