1 碘的检测方法及注意事项 2 一、盐碘的检测方法 3制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—20121 直接滴定法2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法）3 光度法 ( 专用碘量仪测定法）盐碘测定方法：4 GB/T13025.7—2012 的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a 、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。 b 、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化物、二价铁的样品。 另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。GB/T 13025.7-2012 直接滴定法操作及注意事项原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。5试剂1. 硫代硫酸钠标准储存溶液 c （ Na2S2O3 ） =0.1 mol/L 的配制 ：称取 26g 硫代硫酸钠及 0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至 1000mL ，混匀，避光放置一个月后过滤备用，待标定。2. 硫代硫酸钠标准使用溶液 c （ Na2S2O3 ） =0.002 mol/L ，临用新配。3.0.5% 淀粉指示液的配制：称取 0.5g 可溶性淀粉，加 5mL水，搅匀后缓缓倒入 100mL 沸水中（ 250mL 烧杯），煮沸 2min ，放凉，备用。4.1mol/L 硫酸溶液：吸取 5.56mL 硫酸加入到 90mL 水中，加水至 100mL 。5.10%KI 溶液： 10g 碘化钾加水 100mL 溶解。步骤1. 称取 10g 样品，置于 250mL 点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解2. 加 1mol/L 硫酸 2mL3. 加 10%KI5mL ，溶液变为黄色4 ，盖上瓶盖，置暗处 5 分钟5. 用 0.002mol/L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加 2mL淀粉指示剂，继续滴定至颜色消失计算• X=V*C*21.15*1000/m• X—— 样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（ mg/kg ）；• V—— 测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL ）；• c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L ）；• m—— 样品质量，单位为克（ g ）；• 21.15——1/6I 的摩尔质量注意事项1. 淀粉指示剂不要加太早，大量的碘 - 淀粉复合物会使反应速度减慢2. 滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子3. 称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准状态。4. 使用的滴定管：使用正规厂家的等级 A 级产品，经计量检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查...
