1 碘的检测方法及注意事项 2 一、盐碘的检测方法 3制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025
7—20121 直接滴定法2 次氯酸钠氧化还原滴定法(仲裁法)3 光度法 ( 专用碘量仪测定法)盐碘测定方法:4 GB/T13025
7—2012 的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a 、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品
如:含有三价铁离子的样品
b 、含有还原性物质的样品
如:含有硫化物、碘化物、二价铁的样品
另外,呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验(如:添加活性钙的钙强化营养盐)
GB/T 13025
7-2012 直接滴定法操作及注意事项原理 在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,测定碘的含量
硫代硫酸钠标准储存溶液 c ( Na2S2O3 ) =0
1 mol/L 的配制 :称取 26g 硫代硫酸钠及 0
2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至 1000mL ,混匀,避光放置一个月后过滤备用,待标定
硫代硫酸钠标准使用溶液 c ( Na2S2O3 ) =0
002 mol/L ,临用新配
5% 淀粉指示液的配制:称取 0
5g 可溶性淀粉,加 5mL水,搅匀后缓缓倒入 100mL 沸水中( 250mL 烧杯),煮沸 2min ,放凉,备用
1mol/L 硫酸溶液:吸取 5
56mL 硫酸加入到 90mL 水中,加水至 100mL
10%KI 溶液: 10g 碘化钾加水 100mL 溶解
称取 10g 样品,置于 250mL 点两瓶中,加水50mL 使盐样完全溶解2
加 1mol/L 硫酸 2mL3
加 10%KI5mL ,溶液变为黄色4 ,盖上瓶盖,置暗处 5 分钟5
002mol/L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加