聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术
它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术
简称DSC(Diffev ential Scanning Calov imltry )
DSC 技术克服了DTA在计算热量变化的困难,为获得热效应的定量数据带来很大方便,同时还兼具DTA 的功能
因此,近年来DSC 的应用发展很快,尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用
它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度Tg;研究聚合、固化、交联、分解等反应;测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等,业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一
一、 目的和要求 了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围,掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法
二、 实验原理 DSC 和DTA 的曲线模式基本相似
它们都是以样品在温度变化时产 生 的热效应为检 测基础的,由 于一般 的DTA 方法不能得到能量的定量数据
于是人 们不断 地 改 进 设 计,直 到有 人 设 计了两 个 独 立 的量热器 皿 的平 衡
从 而 使 测量试样对热能的吸 收 和放 出 (以补 偿 对应的参比基准 物的热量来表 示)成为可能
这 两个 量热器 皿 都置 于程序控温的条 件 下
采 取 封 闭 回 路 的形 式,能精 确 、迅 速测定热容 和热焓 ,这 种设 计就 叫 做 差示扫描量热计
DSC 体 系 可分为两 个 控制回 路
一个 是平 均 温度控制回 路 ,另 一个 是差示温度控制回 路
在平均温度控制回路中,由程序控温装置中提供一个电信号,并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较,与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录