测定六价铬不确定度的评定VIP免费

1 分光光度法测定六价铬含量测量不确定度的评定 一、 概 述 1．1 目 的 评定生活饮用水及地表水中六价铬含量测量结果的不确定度。 1．2 依据的技术标准 GB/T5750.6-2006 10《二苯碳酰二肼分光光度法》。 1．3 使用的仪器设备 （1）紫外-可见分光光度计，经检定合格，透射比准确度测量结果扩展不确定度U=0.4% k=2。 （2） 经检定合格的容量瓶，在20℃时，体积100mL±0.10mL。 （3）经检定合格的A 级分度吸管，在20℃时，体积5mL±0.025 mL；经检定合格的A 级单标线吸管，在20℃时，体积10mL±0.02mL。 1．4 测量原理 二苯碳酰二肼分光光度法 1．5 测量程序 （1） 校准。采用国家计量部门授权单位配制的铬标准物质原液，含量为 100mg/L。经自行用纯水分步稀释至 10ug/L，建立标准曲线，采用外标绝对校正因子定量分析。 （2） 分析步骤。 2.1 吸取 50 mL 水样，置于 50 mL 比色管中；另取 50 mL 比色管 6 支，分别加入六价铬标准使用溶液，加纯水至刻度。 2.2 向水样及标准管中各加 2.5mL 硫酸使用液及2.5mL 二苯 2 碳酰二肼使用液，立即混匀，放置10min。 2.3 于540nm 波长，用3cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。六价铬含量测定过程如下： 图1 水样中六价铬含量的测试流程图 1．6 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。 二、 数学模型和不确定度传播律 2．1 根据GB/T5750.6-2006 10《二苯碳酰二肼分光光度法》试验方法，水样中锑六价铬含量C 的表示式为: C=CS×A/AS mg/L （1） 式中：C——被测水样中六价铬的含量，mg/L； CS——标准曲线样品中六价铬的含量，mg/L； A——被测水样中六价铬的吸光度； AS——标准曲线样品中六价铬的吸光度； 2．2 组合类似影响因素，将输入量CS、A、AS 重复性因素组合在一起，归入为输出量C 的重复性因素，因此不需要分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果C 的重复性引 3 入的不确定度分量。考虑到分光光度标准物质配制容量的影响，样品预处理过程的影响因素，为此将式（1）改写如下 C=CS×A/ASf1f2f3f4f5 (2) 式中，f1 是测量重复性影响因素的修正因子 f1=1，f2 是容量瓶体积100mL 影响因素的修正因子 f2=1，f3 是单标移液管体积 10mL 影响因素的修正因子 f3=1，f4 是分度吸管体积 5mL 影响因素的修...