二苯乙醇酸的制备VIP免费

[键入文字] 二苯乙醇酸的制备 一、文献综述 安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。 经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。 在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。 使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。 [键入文字] 而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。 在本组实验成员查找文献中得知：冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应，获得了良好的结果。但冠醚较难制得，价格昂贵，且毒性大。最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点，但反应中仍要使用氰化物作为催化剂，所以在一定程度上不符合本试验组的要求。 本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨，找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。 前面总结的很好，缺少二苯乙醇酸的制备方法。 二、实验部分 1. 1 主要仪器和试剂 水浴锅;苯甲醛; VB1 (AR); PEG - 6000;95%乙醇 1. 2实验方法 1.2.1安息香的合成： 瓶中依次加入 PEG-6000 2.25g、蒸馏水(7.5ml)、95%乙醇(22.5ml)、VB1(2.7g)塞上瓶塞, 振摇后使其溶解, 将其置于冰盐浴中充分冷却在另一锥形瓶中加人一定浓度的氢氧化钠溶液(7.5ml), 也置于冰盐浴中充分冷却。当冷却到一定温度时,随后加入 15ml的苯 [键入文字] 甲醛, 将此氢氧化钠溶液...