1 复合肥检验操作规程 1.检验依据与配药依据 1.1 检验依据 GB15063-2009 复混肥料（复合肥料） GB21633-2008 掺混肥料 GB/T8572-2010 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB/T8573-2010 复混肥料中有效磷含量测定 GB/T8574-2010 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T8576-2010 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB/T8570-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法 1.2 配药依据 HG/T2843—1997 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 2.样品缩分和试样制备 2.1 样品缩分 将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml 塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。 2.2 试样制备 将 2.1 中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过 0.5mm 孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。 3.总氮含量测定 3.1 操作步骤 3.1.1 试样称量 根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于 235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至 0.0001g。 3.1.2 试料前处理 根据样品原材料，按照 GB/T8572-2010 中6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加 25ml 硫酸进行消解。 3.1.3 蒸馏 3.1.3.1 将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml 水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。 3.1.3.2 于接收器中加入 40.0ml 硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。 蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的滴液漏斗加入 120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩 3~5ml水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，蒸馏出至少150ml馏出液后，用 PH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 3.1.3.3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。 3.1.3.4 空白试验 在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白 2 试 验 。 3.2.计 算 结 果 和 数 据 处 理 3.2.1 总 氮 含 量 X1 以 氮 的 质 量 百 分 数 %表 示 ， 按 式 （ 1） 计 算 ： 100m01401.0)(112CVVX------------------------...
