2025年重金属检查法标准操作规程VIP免费

1.目的：规范重金属测定检查操作，确保检查的质量。2.范畴：适于我司原辅料、成品的重金属测定检查。3.责任：质量管理科、中心化验室、检查员。4.检查根据：《中国药典》四部重金属检查办法。5.内容：5.1 原理 《中国药典》（）中对于药品所含的重金属的定义是指在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。所谓“在实验条件下”是因供试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有明显的影响。 《中国药典》（）规定 25ml 供试液中含醋酸盐缓冲液 2ml，再加硫代乙酰胺试液 2ml，其 PH 值应为 3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙酰胺呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等均能生面不溶性硫化物；在碱性溶液中，如铋、镉、铜、钴、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性硫化物。由于在药品生产中碰到铅的机会较多，并且铅易积蓄中毒，故检查以铅为代表，反映式以下： Pb2＋+S2－ PbS 黑色5.2 仪器与用品 纳氏比色管 应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 过滤器 见中国药典二部附录重金属检查法第四法附图，由且有纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板构成。 过滤器上盖部分 A 的入口处应能与 50ml 注射器紧密联接，过滤器下部 F 的出口处能套上一适宜橡皮管。A 与 F 能通过螺纹密封。 垫圈应内径光滑，大小相似，以使斑点边沿圆整、清晰、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 滤膜的直径为 10mm，孔径为 3.0μm，使用前在水中浸泡 24 小时以上，可使色斑均匀。 50ml 注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。5.3 试药和试液 原则铅溶液 精密取在 105℃干燥至恒重的硝酸铅 0.1598g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储藏液。临用前，精密量取储藏液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相称于 10μg 的 Pb） 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）与抗坏血酸等均按药典规定。 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不停搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约 25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适宜量调节使用。5.4 操作办法 第一法...