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常用有机溶剂纯化方法VIP免费

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常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率 1.358 8,相对密度 0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于 250mL 丙酮中加入 2.5g 高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集 55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将 100mL 丙酮装入分液漏斗中,先加入 4mL10%硝酸银溶液,再加 3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液,振摇 10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集 55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率 1.405 0,相对密度 0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL 约需 2~4g 氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集 66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。 常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率 1.442 4,相对密度 1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在 500mL 二氧六环中加入 8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率 1.509 5,相对密度 0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 ...

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