苯甲酸的制备及提纯VIP免费

第页二、原个厂 CHOI+KOHCH2OH+COO三、副反应:试CHCOO四、乙醚 30mlNa2CO310%实验步、加料，歧化反应:NaHSO3(饱和)HCl(浓)无水锥形瓶中，该反应是两实验教案课题项目名称苯甲酸的制备计划学时实验类型演示性口验证性口综合性 V 设计性口其它口授课日期年月日第周星期第节苯甲酸的制备及提纯、目的1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。¥H+八 yCOOHPh-CHO10ml(0.118)NaOH9g(0.225mol)O第页反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用乙醚萃取，共萃取水层次（萃取苯甲醇），水层保留。、洗涤醚层：依次用饱和、、各洗涤醚层。除去酸性，盐、干燥，蒸馏：用无水干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集馏分。，约、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出。必要时用水重结晶。约五、思考题、问：为什么要振摇？白色糊状物是什么？、问：各部洗涤分别除去什么？、问：萃取后的水溶液，酸化到中性是否最合适？为什么？不用试纸，怎样知道酸化已恰当？注意事项：1 -称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净。2 ■热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤。3 -在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。思考题1.加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。第页2•实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。3•该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸？只有含 a-H 的芳烃（这里指的是烷基苯）才可以被氧化成苯甲酸。4 •在提倡建立环境友好型社会的今天，该方法可否适用于工业制备？工业上是采用何种方法制备苯甲酸的？高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钻在 160-170。。、0.2-0.3MPa 压力下利用空气（氧气）来实现氧化甲苯的。5•请举一些芳烃的氧化产物与我们生活密切相关的例子？（1）雪碧中所使用的防腐剂即为苯甲酸的钠盐。（2）...