红外光谱法的特点和应用 一、红外光谱仪的特点 1
红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大 2
对样品的要求 ①试样纯度应大于 98％，或者符合商业规格 ●这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 ●多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 ②试样不应含水(结晶水或游离水) 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗
所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在 5～20%之间 3
定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同
因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 ①已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler 标准光谱、Sadtler 商业光谱等)相对照，即可定性 使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 ②未知物的鉴定 未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱： A
利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B
进行光谱解析，判断试样可能的结构
然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备： ●了解试样的来源以估计其可能的范围 ●测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证 ●根据元素分析及分子量的测定，求出分子式 计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为： A
从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团 B
用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团
