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化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称:纳米TiO2 的XRD 谱图分析 年级: 2010 级 日期: 2012 年9 月12 日 姓名: 学号: 一、 预习部分 (一)XRD介绍 1、 关于XRD XRD即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续 X射线和特征 X射线两种。晶体可被用作 X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ =nλ 。 应用已知波长的X射线来测量 θ 角,从而计算出晶面间距 d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知 d的晶体来测量 θ 角,从而计算出特征 X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 2、X 射线衍射相分析方法 定性分析原理 根据衍射数据 dhkl和值 I值,将数据按强度I/I1归一化处理。根据 dhkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照,符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。 定量分析 (1)单线条法(外标法、直接对比法):测量混合样品中欲测相(A相)某根衍射线的强度并与纯 A相同一条强度对比,既可定出 A相在混合样品中的相对含量 A相的质量分数:WA=IA/(IA)0 ( 2) 内 标 法 : 分 析 谱 图 , 确 定 待 测 试 样 中 含 有 的 多 个 物 相 , 根 据 各 相 的 质量 吸 收 系 数 不 同 , 先 完 成 工 作 曲 线 , 确 定 混 合 物 中 的 不 同 组 分 的 含 量 , 根据 工 作 曲 线 则 可 以 测 得 其 中 组 分 的 含 量 。 X射 线 衍 射 可 以 得 到 的 信 息 ( 1) 结 晶 度 的 测 定 结 晶 度 , 即 结 晶 的 完 整 程 度 。 结 晶 完...

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