现代萃取分离技术VIP免费

现代萃取分离技术现代萃取分离技术溶剂萃取溶剂萃取超临界流体萃取超临界流体萃取双水相萃取双水相萃取其它萃取技术其它萃取技术萃取利用物质在互不相溶的两相之间溶解度的不同而使物质得到纯化或浓缩的方法。萃取操作示意图萃取是以分配定律为理论基础衡量萃取体系是否合理的重要参数：k=y/xy-----平衡时溶质在轻相中的浓度X-----平衡时溶质在重相中的浓度固相萃取固相萃取（（SolidPhaseExtractioSolidPhaseExtractionn））固相萃取（固相萃取（SPESPE）：）：利用被萃取物质在液－固两相间的分配作用的差异，实现与样品基体及干扰组分分离或富集的方法。原理：利用组分在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配能力或吸附能力的差异进行分离。其保留或洗脱的机制取决于组分与固相（吸附剂）表面的活性基团，以及组分与液相之间的分子间作用力。2.2.固相萃取（固相萃取（SPESPE）特点：）特点：与液-液萃取相比，固相萃取具有如下优点：较高的回收率和富集倍数；有机溶剂消耗量低，减少了对环境的污染；采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效地将分析物与干扰组分分离；无相分离操作过程，容易收集分析物；能处理小体积试样；操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器的联用。5.5.固相萃取操作固相萃取操作固相萃取操作基本步骤：固相萃取操作基本步骤：固相萃取柱的预处理（活化）：目的是打开碳链、湿润和活化固定相，增大固定相的表面积，使目标物与表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；增加萃取柱与组分的相互作用的表面积；除去萃取柱中存在的有机干扰物，减少污染。方法：根据固定相的性质和种类采用一定量合适溶剂冲洗柱子。上样：使目标物被保留。溶解样品的溶剂强度应较弱，否则目标物会被洗脱流失（注意上样体积应小于穿透体积）。方法：利用抽真空、加压或离心的方法使样品进入固定相干扰物洗脱：选择合适的溶剂强度和体积的溶剂（清洗剂）（一般是较弱的溶剂）将保留的杂质或基体物质洗脱。一般选择中弱强度的混合溶剂，尽可能除去基体中干扰组分，又不会导致目标物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂/水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液，而小于洗脱剂溶液。目标物的洗脱：选择合适的洗脱液和体积（相对较强的溶剂强度）洗脱保留在萃取柱上的目标物。6.6.固相萃取仪器与装置固相萃取仪器与装置基本组成：固相萃取柱市售固相萃取小柱离心固相萃取法固相萃取离心过滤法全自动固相萃取仪全自动固相萃取仪吉尔森公司的ASPECXLi全自动固相萃取仪工作原理：吉尔森全自动固相萃取仪的工作原理示意图固相萃取联用装置固相萃取与HPLC联用装置固相萃取联用装置固相萃取与毛细管电泳联用装置在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中，都涉及到溶剂的选择问题，溶剂选择最重要的因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。固定相活化溶剂的选择上样萃取溶剂的选择淋洗溶剂的选择：淋洗溶剂的选择原则是：尽可能将干扰组分从固定相上洗脱完全，但又不能洗脱任何分析物。洗脱溶剂的选择：选择溶剂强度应足够大，保证吸附在固定相上的目标物定量洗脱下来；且粘度小、纯度高、毒性小，不与目标物和固定相不反应；应与后续的分析相适应，不干扰测定。8.8.固相萃取溶剂的选择固相萃取溶剂的选择9.9.固相萃取的应用固相萃取的应用在环境分析中的应用；在生物样品分析中的应用；在食品分析中的应用；在药物分析中的应用。超临界流体萃取超临界流体萃取SupercrticalFluidExtractionSupercrticalFluidExtraction什么是超临界流体：一种流体在的温度和压力分别超过其临界温度(Tc)和临界压力(pc)时形成的超临界流体状态。处于临界点状态的物质可实现液态到气态的连续过渡，两相相界面消失，汽化热为零。超过临界点的物质，无论加多大的压力都不会液化，而只会引起密度变化。3.3.超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理由于由于SCFSCF具有很好的流动性和渗透性，根据目标具有很好的流动性和渗透性，根据目标萃取物的物理化学性质，可通过调节合适的...