氧瓶燃烧和硒氟检查法VIP免费

氧瓶燃烧法简述•氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物，在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，使有机物快速分解为水溶性的无机离子型产物。•燃烧过程的局部温度约达1000～1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。•本法亦可用于硒、镉等化合物的燃烧分解。•吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。仪器与用具1.燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml或2000ml，瓶口上部呈喇叭形。2.燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞，底部熔封铂丝一根(直径约1mm)，铂丝下端成螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。3.无灰滤纸称取和包裹供试品用，折叠方法如图液体供试品固体供试品操作方法一、燃烧瓶的选择1.根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶；取样10～20mg时，可选用容量为500ml燃烧瓶；取样量100mg作用，一般要选用容量为1000ml燃烧瓶；取样量200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶。2.测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。二、取样按各该品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中；按《中国药典》附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。三、通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上法，急速通氧约1min，并小心将玻璃管由吸收液上法逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处远离氧气瓶。四、燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾。五、吸收燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧)，立即充分振摇，使生产的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行就检查或测定，并同时同法做空白试验。注意事项1.取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成《中国药典》附录附图时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中；取样用透明胶纸，可采用上海出品的熊猫牌胶纸带，液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1～2张小无灰滤纸片，将少量供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。液体及易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。2.将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠密，使空隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹过紧则不易燃烧完全。3.燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气；通氧时注意安全，周围不能有明火。注意事项4.有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧；即在第一次取规定量的半量，依法操作，俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的另一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中。5.点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，单温度不要太高，以免瓶塞冲出。6.整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。硒检查法简述•硒检查法系用于检查某些药物在生产工艺中未能除尽的微量硒杂质的一种限度检查方法。•原理为采用样品燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.5的条件下与二氨基萘作用，生成4,5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后，照紫外-可见...