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邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程VIP免费

邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程_第1页
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1 邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程 1、 酯化反应,分二步进行 ⑴单酯的生成:在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。 115~130℃ C8H4O3(苯酐) + C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯 加热 此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。 ⑵双酯的生成:在145~150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下,与丁醇反应生成双酯和水。 145~150℃ 邻苯二甲酸单丁酯 + C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯 + H2O H2SO4 此步反应是可逆反应,且进行很慢(平衡常数Kp=2~4)。等当量的单酯与醇反应平衡时,双酯产率为66%,为提高双酯产率必须使醇过量,并尽可能除去反应生成的水。 双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸(—COOH)生成钅羊盐,增加了羧基碳原子的正电性,再与醇进行亲核加成反应,加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。 ⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全,在酯化反应过程中应采取以下措施。 a、催化剂及其用量: 酯化反应如不用催化剂,反应进行得很慢,需要几百小时才能完成,加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能,使反应在几小时即可完成,但催化剂的加入量要适量。加得太多,不仅会使设备腐蚀严重,而且很容易形成副反应,使生成物的色泽加深,从而影响产品的质量和收率。 b、醇的过量与脱水: 生成双酯的反应为可逆平衡反应,为使反应进行完全,必须加入过量的醇和移除生成的水,加入过量的醇目的有两方面:①是促使向生成酯的方向进行,从而加快酯化反应速度,提高酯的产量。②是过量的醇作脱水剂,在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸点为92.4℃,组成:62%(丁醇),38%(水)重量比,冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。 c、反应温度的控制: 从理论上讲,反应温度越高,反应速度越快,温度每上升 10℃,反应速度提高2~4 倍,但反应温度过高则会发生过热分解,甚至焦化,使产品色泽加深,收率下降,因此反应温度要控制在150℃以下。 d、搅拌的作用: 搅拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成单酯的程度,搅拌使传热均匀,即避免了局部过热,又可帮助生成水的蒸出,同时搅拌防止苯酐沉底,加快反应速度。 ⑷酯化反应的副反应: 酯化反应中主要副反应是生成丁醚,造成产品内在质量下降。为了避免这些副反应的发生,首先要避免丁醇和浓硫酸的直接接触,为此可该用稀硫酸(一般浓度为30~50%)较为合适,为提高和稳定产品...

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