有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置 —— 回流（ 1）反应装置 —— 回流（ 2）反应装置 —— 回流（ 3）分离装置 —— 蒸馏（ 1）分离装置 —— 蒸馏（ 2）分离装置 —— 分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3 作为催化剂。若采用FeCl3 作催化剂，反应必需加热。为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？。烧瓶中加入的物质为。3. 反应后，反应容器中的混合物有，因此需要除杂分离，得到产品。（ 1）抽滤： 除去铁粉。 可以选用上述的那种装置？。为什么用抽滤而不用过滤？。（ 2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或 FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到（上层、下层）液体。（ 3）碱洗：加入2.5mol ·L-1 NaOH 溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br 2，反应方程式为：。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？。（ 4）水洗：再次水洗，除去。（ 5）干燥：用CaCl2 作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。（ 6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤入50mL 的蒸馏烧瓶中， 加入，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135℃时，改用空气冷凝管，收集140℃～ 170℃的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153℃～ 156℃的馏分，即得纯的溴苯。三、能力提升与练习实验室制备1,2 二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH 2OHCH 2===CH 2 ②CH 2===CH2＋ Br2→BrCH 2CH2Br （1,2－二溴乙烷）可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：（ 1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成（ 2）在装置 C 中应加入 ______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液（ 3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________. （ 4）将 ...
