有机溶剂干燥VIP免费

常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇 (CH 3OH) 工业甲醇含水量在0.5%~1% ，含醛酮 (以丙酮计 )约 0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。若需含水量低于0.1%，可用 3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和 60mL10%NaOH 溶液，回流 6~12 小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。纯甲醇 b.p. 64.95℃， nD20 1.3288，d420 0.7914。甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。 甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。人的半致死量LD 50 为13.5g/kg，经口服甲醇的致死量LD 为 1g/kg ，15mL 可致失明。2. 乙醇 (CH 3CH 2OH) 工业乙醇含量为95.5%，含水 4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。 如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。(1)无水乙醇 (含量 99.5%) 的制备在 500ml 圆底烧瓶中， 加入 95%乙醇 200mL 和生石灰 50g, 放置过夜。 然后在水浴上回流 3 小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。(2)绝对乙醇 (含量 99.95%)的制备①用金属镁制备在 250mL 的圆底烧瓶中， 放置 0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入 10mL99.5% 的乙醇，装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管，在水浴上加热，注意观察在碘周围的镁的反应， 碘的棕色减退， 镁周围变浑浊， 并伴随着氢气的放出，至碘粒完全消失(如不起反应，可再补加数小粒碘)。然后继续加热，待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石， 继续加热回流1 小时，改为蒸馏装置蒸出乙醇，所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为：②用金属钠制备在 500mL 99.5% 乙醇中，加入3.5g 金属钠，安装回流冷凝管和干燥管，加热回流30 分钟后，再加入 14g 邻苯二甲酸二乙酯或13g 草酸二乙...