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L苯丙氨酸质量标准和检验规程VIP免费

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目 的:规范检验操作,确保检验结果的准确可靠。 适用范围:适用于L-苯丙氨酸的检验。 责 任 者:化验员。 名 称:L-苯丙氨酸(L-Phenylalanine) 化学名:L-α-氨基-β-苯丙酸(L-α-Amino-β-phenylpropionic Acid) 结构式: 分子式:C9H11NO2 分子量:165.19 CAS: 63-91-2 一、中国药典2005 年版(CP2005) 本品为L-α-氨基-β-苯丙酸。按干燥品计算,含C9H11NO2不得少于98.5%。在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇中不溶;在稀酸或氢氧化钠试液中易溶。 检验操作规程: 1.性状:本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。 1.1 取本品适量于白色干净纸上观察,可轻闻其味道。 2.比旋度:本品比旋度范围为-33.0°至-35.0° 2.1 样品溶液:取本品1g,精密称定至 0.0001g,加水溶解并稀释成 50ml 的溶液(每 1ml中约含20mg 的溶液)。样品溶解一定要完全,可用超声机助溶,溶解完溶液需澄清。 2.2 空白溶剂:取溶解样品用超纯水适量。 2.3 测定:用读数至 0.001°并经过检定的旋光计检测。将测定管用空白溶剂冲洗数次,缓缓注入空白溶剂适量(注意勿使发生气泡,测定管两端的玻璃镜片要擦 拭 干净),置 于旋光计内 校 正 读数,即 空白溶剂的旋光度要为0。校 正 完毕 以 后 用相 同 的方 法 检测样品溶液并记 录 下 来 ,用同 法 读取旋光度3 次,取3 次的平 均 数。 2.4 计算: 比旋度= V× α L× m× (1-W) 式中: V— — 稀释倍 数;α— — 所 测旋光度的均 值 ;L— — 测定用管的长 度(dm) m— — 称样量;W— — 样品的干燥失 重 量 2.5 以 上溶液及 测定的过程一定要调 节 温 度至 20℃ ± 0.5℃ 3.鉴 别 :本品的红 外 光吸 收 图 谱 应 与 对 照 的图 谱 (光谱 集 983 图 )一致 。 20-2 4.酸度:本品的pH 值应为5.4~6.0。 4.1pH 计校正用标准缓冲液的配置。 4.1.1 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH≈4.0):精密称取在115±5℃干燥 2~3 小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.21g,加水使溶解并稀释至 1000ml。 4.1.2 磷酸盐标准缓冲液(pH≈6.8):精密称取在115±5℃干燥 2~3 小时的无水磷酸氢二钠 3.55g 与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至 1000ml。 4.1.3 硼砂标准缓冲液(pH≈9.2):精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.81g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至 1000ml,置...

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