正丁醚的制备VIP免费

实 验 报 告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名 汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此， 醚是有机合成中常用的溶剂。2、正丁醚合成的反应方程式主反应：32222223135,2223422CHCHCHOCHCHCHCHCHOHCHCHCHCH℃SOH副反应OHCHCHCHOHCHCHCHCHSOH22232223CH42浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃) ，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇 (A.R) ， 浓硫酸，无水氯化钙(A.R) 。四、药品及物理常数试剂名称分子量密度 /g/cm3 熔点 / ℃沸点 / ℃折光率 n20D 正丁醇74.14 0.8109 — 90.2 117.7 1.3993 硫酸98.08 1.84 — 90.8 338 正丁醚130.23 0.7704 — 98 142 1.3992 五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml 圆底烧瓶中加入12.5g（ 15.5ml）正丁醇， 4g（ 2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁） ，加 1~2 粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过 135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm 左右（利用增减水来控制） 。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。2、洗涤(1) 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml 水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液； 10ml 水洗涤有机相，分液，保留有机相。3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？4、量体积回收，打扫卫生。七、注意事项1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、加热不能太快，要控制好温度，微...