[农药残留分析]第四章农药残留测定方法4VIP专享VIP免费

农药残留分析 117 4.4 色谱—质谱联用技术 随着我国加入 WTO 后，对食品质量和安全的要求与国际逐步接轨，对样品中未知农药多残留成分分析成为农药残留分析和管理工作的重要内容。随着提取技术的完善，以及近年来色谱—质谱联用技术突飞猛进的发展，为农药残留定性分析、多残留分析、农药环境转归和安全性评价研究提供了一个极好的平台。色谱—质谱联用技术不仅可以对待测的农药定性同时也可以定量，是农药残留分析的最佳手段之一，色谱—质谱联用仪为现代农药残留分析实验室必备的仪器设备。为更好地掌握色谱—质谱联用技术在农药残留分析中的应用，在学习和掌握气相色谱和高效液相色谱知识的基础上，对质谱基本知识加以介绍。 4 .4 .1 质谱的基本知识 1910 年，英国剑桥大学卡文迪许（Cavendish）实验室的汤姆逊（Thomson）研制出了世界上第一台具有现代意义的质谱仪，同时汤姆逊用这台仪器首次发现了同位素的存在。到了 20 世纪 30 年代，科学工作者已经用质谱法鉴定了大多数稳定的同位素，并精确的测定其质量，同时还建立了原子质量不是整数的概念。1965 年，瑞典 LKB 公司推出了第一台商品气相色谱—质谱联用仪。 20 世纪 60 年代开始，质谱法已经普遍地应用到有机化学和生物化学领域，逐渐成为研究机构一般实验配置的仪器。质谱作为鉴定有机物结构的主要方法之一，相比于紫外光谱、红外（或拉曼）光谱、核磁共振波谱，质谱具有两个最突出的优点，一是灵敏度远远超过其它方法，样品的用量不断降低；二是质谱是目前唯一可以确定分子式的方法，而分子式对推测结构至关重要。质谱法的不足是仪器结构复杂，造价较高。另外，在进行复杂分子的结构分析时，对分子空间构型和各种结构单元的联结方式的准确区分与判断存在局限性。质谱方法大致可以分为同位素质谱分析、 无机质谱分析和有机质谱分析，农药残留分析主要属于有机质谱分析范畴。 质谱分析法是利用其独特的电离过程及分离方式来实现定性和定量分析的。它是将物质离子化，按离子质荷比分离，然后测量各种离子峰的强度而实现分离的一种方法。质量是物质固有特性之一，不同的物质有不同的质量谱，利用这一性质，可以定性分析，峰强度也与它代表的化合物含量有关，利用这一特性，可进行定量分析。 农药的质谱分析不同于色谱的方法，其定性的依据不仅是保留值或相对保留值，更重要的是农药分子结构特征的离子碎片，这样就增加了定性的可靠性，避免由于复杂的样品基质中...