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化妆品中甲醛检测方法

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1 附件2 化妆品中甲醛检测方法 (征求意见稿) 1 适用范围 本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS :50-00-0)的方法。 本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定(以游离甲醛计)。 2 方法提要 甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与 2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图 1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在 355 nm 波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为 0.01 µg,定量下限为 0.052 µg。若取 0.2 g 样品,本方法对甲醛的检出浓度为 0.0005%,最低定量浓度为 0.0026%。 NO2O2NNHNH2+HCHONO2O2NNHNCH2C6H6N4O4198.14C7H6N4O4210.15 图 1 甲醛衍生化反应式 3 试剂和材料 2 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。 3.1 甲醛标准物质(标示量:10.4 mg/mL)。 3.2 2,4-二硝基苯肼,纯度 ≥ 99.0%。 3.3 氯仿,色谱纯,含量 ≥ 99.9%。 3.4 盐酸(20 =1.19 g/mL)。 3.5 氢氧化钠。 3.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。 3.7 磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。 3.8 乙腈,色谱纯。 3.9 甲醇,色谱纯。 3.10 去离子水。 3.11 2,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取 2,4-二硝基苯肼(3.2) 0.20 g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸(3.4)40 mL 使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水(3.10)60 mL,摇匀,即得。 3.12 氢氧化钠溶液[(NaOH)= 1 mol/L]:称取 NaOH(3.5)10 g,加水适量溶解后,转移到 250 mL 量瓶中,用去离子水(3.10)稀释并定容至刻度,摇匀,即得。 3.13 磷酸缓冲溶液(5 mol/L):精密称定NaH2PO4•2H2O(3.7)2.28 g 和Na2HPO4•12H2O(3.6)12.67 g,加水适量溶解后,转移到 100 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 3.14 乙腈水溶液(9+1):量取乙腈(3.8)180 mL,置锥形瓶中,加水20 mL,摇匀,即得。 3 3.15 空白化妆品样品:选择不含甲醛的化妆品作为空白样品。 3.16 系列浓度甲醛标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)1 m L 置于10 m L 量瓶中,加乙腈水溶液(3.14)稀释至刻度,摇匀,即得质量浓度为1.04 m g/m L 的甲醛储备液,然后按照表 1 进行标准溶液的配制。 表 1 甲醛系列标准溶液配制 工作溶液 溶液初始浓度 量取体积 定容终体积 标准工作溶液终浓度 储备溶...

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