化妆品中甲醛检测方法VIP专享

1 附件2 化妆品中甲醛检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（以游离甲醛计）（CAS ：50-00-0）的方法。 本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定（以游离甲醛计）。 2 方法提要 甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与 2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图 1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在 355 nm 波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为 0.01 µg，定量下限为 0.052 µg。若取 0.2 g 样品，本方法对甲醛的检出浓度为 0.0005%，最低定量浓度为 0.0026%。 NO2O2NNHNH2+HCHONO2O2NNHNCH2C6H6N4O4198.14C7H6N4O4210.15 图 1 甲醛衍生化反应式 3 试剂和材料 2 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 甲醛标准物质（标示量：10.4 mg/mL）。 3.2 2，4-二硝基苯肼，纯度 ≥ 99.0%。 3.3 氯仿，色谱纯，含量 ≥ 99.9%。 3.4 盐酸(20 =1.19 g/mL)。 3.5 氢氧化钠。 3.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。 3.7 磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。 3.8 乙腈，色谱纯。 3.9 甲醇，色谱纯。 3.10 去离子水。 3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取 2，4-二硝基苯肼（3.2） 0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 mL 使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 mL，摇匀，即得。 3.12 氢氧化钠溶液[（NaOH）= 1 mol/L]：称取 NaOH（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到 250 mL 量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。 3.13 磷酸缓冲溶液（5 mol/L）：精密称定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g 和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到 100 mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.14 乙腈水溶液（9+1）：量取乙腈（3.8）180 mL，置锥形瓶中，加水20 mL，摇匀，即得。 3 3.15 空白化妆品样品：选择不含甲醛的化妆品作为空白样品。 3.16 系列浓度甲醛标准溶液：精密量取甲醛标准物质水溶液（3.1）1 m L 置于10 m L 量瓶中，加乙腈水溶液（3.14）稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度为1.04 m g/m L 的甲醛储备液，然后按照表 1 进行标准溶液的配制。 表 1 甲醛系列标准溶液配制 工作溶液 溶液初始浓度 量取体积 定容终体积 标准工作溶液终浓度 储备溶...