水中溶解氧的测定方法解读VIP免费

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库王虎副教授水中溶解氧的测定方法水中溶解氧的测定方法水环境监测1国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库1.水中溶解氧•溶解氧（dissolvedoxygen，DO）是指溶解在水中的分子态氧，一般用1升水中氧的毫克数（mg/L）或饱和百分数（x%）表示。•DO是与大气压、空气氧分压、水温和水质显著相关的水质指标，可衡量水质优劣和水体自净能力。•清洁水体DO值可直接采样碘量法（GB/T7489-1987）测定，污染水体DO值测定则采用修正碘量法或电化学探头法（HJ506-2009）。2水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.碘量法测定水溶解氧(1)(1)原理原理::在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。3水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.碘量法测定水溶解氧（（22）反应式：）反应式：4•MnSO4＋2NaOH＝Na2SO4＋Mn（OH）2↓•2Mn（OH）2+O2＝2MnO（OH）2↓（棕色沉淀）•MnO（OH）2＋2H2SO4＝Mn（SO4）2＋3H2O•Mn（SO4）2＋2KI＝MnSO4＋K2SO4＋I2•2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库（（33）结果计算：）结果计算：式中：•M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；•V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；•V水——水样体积，mL；•8——1/2氧的摩尔质量，g/mol。5水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3.修正碘量法测定水溶解氧（（11“”）为什么修正？“”）为什么修正？当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。水中的亚硝酸盐和亚铁离子等能与碘化钾作用释放出游离碘，而对碘量法测定溶解氧产生正干扰：2HNO2＋2KI＋H2SO4＝K2SO4＋2H2O＋N2O2＋I2；2Fe2+＋2KI＋H2SO4＝K2SO4＋2H2O＋Fe3+＋I2。6水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库（（22）如何修正？）如何修正？①亚硝酸盐产生干扰时，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。叠氮化钠分解亚硝酸盐反应如下：2NaN3＋H2SO4＝2HN3+Na2SO4；HNO2＋NH3＝N2O＋N2＋H2O。注意：注意：NaN3是剧毒、易爆试剂，切勿将碱性KI-NaN3直接酸化，以免产生有毒的叠氮酸雾！！！7水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库（（22）如何修正？）如何修正？②亚铁盐产生干扰时，可用高锰酸钾将其氧化后再用碘量法测定。即先加入KMnO4使Fe2+→Fe3+，Fe3+用KF掩蔽；过量的KMnO4用Na2C2O4除去；其它过程同碘量法。注意：注意：加入的Na2C2O4过量值在0.5mL以下时对测定结果无影响，否则会使结果偏低。8水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库4.电化学探头法测定水溶解氧（1）电化学探头法原理：电化学探头—溶解氧电极，是由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开，溶解氧通过薄膜渗透扩散。当两极间加上0.5—0.8V固定极化电压时，则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。在一定实验条件下，测得该电流大小就可以计算出水中溶解氧含量。见《水质-溶解氧的测定-电化学探头法（HJ506-2009）》。9水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库4.电化学探头法测定水溶解氧（（22）溶解氧仪操作要点：）溶解氧仪操作要点：①用无氧水样校正零点；②用化学法校准仪器刻度值；③将探头浸入水样测定DO值；④温度补偿校正。10水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库4.电化学探头法测定水溶解氧（（33）注意事项：）注意事项：①不受水样色度和浊度影响；②快速简便，可自动连续测定；③藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜，应及时更换。11水中溶解氧的测定方法国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库谢谢！水环境监测12