乙酸正丁酯的制备VIP免费

《有机化学实验》乙酸正丁酯的制备一.实验目的•学习酯化反应的基本原理和制备方法；•掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。二.实验原理OHO++H2OOHOOH+△乙酸正丁酯的制备：•实验试剂：正丁醇11.5mL（9.3g、0.125mol）冰醋酸7.2mL（7.5g、0.125mol）浓硫酸2～3滴10%碳酸钠溶液10mL无水硫酸镁适量•反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。•本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。二.实验原理•实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理：•反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。•本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。二.实验原理•干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。干燥剂的使用：•干燥方法大致可分为物理法和化学法。吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等利用干燥剂与水发生反应来除去水•干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。•液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂二.实验原理•干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。干燥剂的使用：（续）•干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。•干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。萃取操作萃取（洗涤）是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。分配定律：在一定温度、一定压力下一种物质在两种互不相溶的溶剂Ａ、Ｂ中的分配浓度之比是一个常数（分配系数）。KccBA常数假设：Ｖ0为原溶液的体积（mL）；ｗ1、ｗ2、……、ｗn分别为萃取一次、二次、……、ｎ次后溶质的剩余量（g）；Ｖ为每次萃取溶剂的体积（mL）。KVwwVw1001VKVKVww0001第一次萃取：第二次萃取：KVwwVw210220000012VKVKVwVKVKVwwnnVKVKVww000第ｎ次萃取：100VKVKVnnnVnKVnKVwnVKVKVww0000001n2n3nnxwyn同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。但并非萃取次数越多越好，从诸因素综合考虑一般以萃取３次为宜。分液漏斗的使用（1）规格选择：（2）检漏：（3）涂凡士林：（4）振摇（放气）：（5）静置分层：比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂）大一倍以上放置铁圈上静置片刻一般即可分层；但也可能因为乳化而分层缓慢；消除乳化的常见办法：长时间静置；加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）中和由于静电而产生的乳化；另外还有其它作用：①盐析，降低有机物在水相中的溶解度；②增加水相的密度，而可能使两相密度差增大使分层更快...