化妆品中重金属测定的前处理方法概述VIP免费

化妆品中重金属测定的前处理方法概述邱云摘要：样品的前处理已经成为重金属测定的一个瓶颈，该文抛砖引玉的介绍了当前重金属测定的一些常见的处理方法化妆品，测定化妆品中的重金属的前处理方法目前有很多种，但是可以概括地分为“湿式消化法”、“干式灰化法”、“微波消解法”，以及这几种方法近几年来的发展，分析了不同类型的化妆品应采取适当的样品前处理方法。关键词：化妆品；重金属测定；前处理随着经济的发展和科技的进步，美容化妆已经成为很多女性必不可少的，但化妆可能会给人体健康带来一定的危害。近年来，化妆品安全问题不断升温，化妆品中可能含有或者被污染有危害人体健康的重金属。而化妆品中重金属测定也成为其中热点，化妆品的安全性问题日益受到重视，国家加大了对化妆品中重金属的监管工作。而在化妆品的重金属检验中，样品前处理最为化妆品测定的关键性的一步，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。目前化妆品样品的处理方法较多，条件各异。本文讲具体介绍化妆品重金属检测中较常见的几种预处理方法：干法消解法、湿法消解法、微波消解法。1.湿式消化发湿消化法是在适量的化妆品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消解法包括“湿式催化消解法”、“浸提法”“加压湿消解法”和“湿式回流消解法”等。1.1湿式催化消解法湿式催化消解法又称湿灰化法，此法利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以达到分解有机物。其过程实际是连续的氧化-水解过程。在湿法消化过程中，最常用的氧化性酸和氧化剂有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸和过氧化氢等。而单一的氧化性酸不易完全将化妆品试样分解，或着在操作过程中很容易产生一定的危险，在日常工作中多不采用。因此采用两种或两种以上氧化剂或氧化性酸的联合使用，从而挥发各自的作用，使有机物能够高速而平稳的消解，提高其的消解速度。此方法被广泛的应用于各种膏霜、乳液、蜡质类化妆品中。李华[1]在对该类型化妆品前处理的具体方法是：称取约1.00-2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若有膏霜类样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（优级碱），由低温至高温加热消解，当消解液体减少到2ml-3ml，移去热源，然后加入2-5ml高氯酸继续加热消解，不时换换摇动均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。以火焰原子吸收法测量其中铅的含量。回收率高，结果令人满意。但其方法也有待测元素挥发损失的问题，其反应温度较低，而且应用了大量的酸，某些易挥发的损失问题，应该给予一定的注意。1.2浸提法浸提法是利用浸提液能解离某些与待测元素结合的键，并对含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试祥中将含有待测元素的部分浸提出。这是一种比较简单、安全的样品预处理方法。由于浸提法未经激烈反应，被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的元素，或能溶于浸提液的含待测元素的分子。鲁兵，潘振球等人[2]用浸提法测不含蜡质的化妆品中的As、Hg时，称取1.0g样品于50ml刻度比色管中，加入5ml硝酸，2ml过氧化氢混匀浸泡过夜，同时做试剂空白，于沸水中加热2h，取出，放置15min,用水定容至25ml待用。得到的结果回收率较高。化妆品卫生化学标准检验方法（GB7819-87）在测定粉类、霜、乳液等化妆品中的汞和铅，就采用了浸提法，达到了非常满意的效果。但是浸提法因为元素种类、样品基体、浸提液的种类、温度及浓度等参数的变化而产生不同的影响。因而，应该根据实验目的采用相应的参数。1.3加压湿消解法利用压力提高酸的沸点、浸透力从而来加速样品的消解。该方法较常规的硝酸-高氯酸或硝酸-硫酸法的优点是比较省时、设备简单、操作方便等，并且可以减少易挥发元素的损失。但是，也有有的有机物未被彻底降解，尤其是具有芳香族结构的部分。但是由于使用的热源和装置的不同而又被分为：用非密...