. 精品实验二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验实验 24-1 甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和要求1、 了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。2、 掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。二、仪器、设备和材料1、主要仪器500ml 三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～ 100℃温度计，接收瓶2、主要试剂甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP）三、实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～ 100.6℃。为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。 对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大， 如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制通常采用减压蒸馏。由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示：LgP=A+B/T 24－ 1式中， P 为真空度； T 为液体的沸点，K ；A 和 B 都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－ 1表 24-1 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系沸点 / ℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6 压力/mmHg24 35 53 81 124 189 279 397 543 760 注： 1 mmHg ＝133.322Pa四、实验步骤1、 将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml 置于 500ml 分液漏斗中，用10%的 NaOH 溶液洗 2—— 3 次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用 2%食盐水每次50ml 洗 2—— 3 次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%—— 25%按单位量）无水氯化钙放置30 分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。2、 按图 24-1 安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却. 精品后，再抽空、烘烤，反复三次。. 精品3、 将干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg 进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所...
