甲醛的测定方法

1 乙酰丙酮分光光度法1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2 原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm 处测定。3 最低检出浓度本方法的检出限为0.25 μg，在采样体积为30L 时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。4 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。4.3 乙酸铵（ NH 4CH3COO）。4.4 冰乙酸（ CH3COOH ）：ρ =1.055。4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V ）：称 25g 乙酸铵，加少量水溶解，加3mL 冰乙酸及0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL ，调整 pH=6.0 ，此溶液于2℃ ~5 ℃贮存，可稳定一个月。4.6 0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25mL 水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL 。移入棕色瓶中，暗处贮存。4.7 氢氧化钠（ NaOH ）。4.8 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL 。4.9 0.5mol/L 硫酸溶液：取28mL 浓硫酸（ ρ =1.84g ／mL ）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL 。4.10 1+5 硫酸：取 40mL 浓硫酸（ ρ =1.84g ／mL）缓慢加入200 mL 水中，冷却后待用。4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL 沸水，并煮沸2~3 min 至溶液透明。冷却后，加入0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr 2O7) ＝ 0.1000mol ／L 准确称取在110～130℃烘 2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g ，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na 2S2O3·5H2O)≈ 0. 10mol／L。称取 12.5g 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入 0.4g 氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：于 250mL碘量瓶内，加入约1g 碘化钾及 50mL水，加入 20.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.12) ，加入 5mL硫酸溶液 (4.10) ，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂 (4.11) ，继续滴定至蓝色刚好退...