文件名称炽灼残渣检测操作规程文件编号QB-WI/10-028-00版本号00页码制 定 人制定日期 .03.22审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期管理部门质量部分发部门总经理□ 技术部□ 质量部□ 生产部□ 管理者代表□商务部□ 销售部□ 行政部□ 仓库□序号修订原因及目的修订内容01文件新建/文件名称炽灼残渣检测操作规程文件编号QB-WI/10-028-00版 本 号00页 码下载后可任意编辑1. 目的 法律规范炽灼残渣的检测方法, 使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP 规定。2. 适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。3. 引用/参考文件 ChP 通则 0841 炽灼残渣检查法 药品检验操作法律规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》4. 职责 理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录, QA 执行监督。5. 程序5.1 仪器设备 万用电阻炉、 高温炉、 坩埚、 不锈钢长柄坩埚钳、 分析天平( 万分之一) 、 干燥器和通风柜。 5.2 试剂试液 变色硅胶和硫 酸( 分析纯) 5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重 5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号( 用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写) , 置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上, 洗涤擦干, 置高温炉中于 700～800℃炽烧至恒重, 按编写顺序放入干燥器内。5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内, 将盖子斜盖在坩埚上, 经 700～800℃炽灼约 30～40min, 停止加热, 待高温炉冷却至 300℃左右, 取出坩埚, 移置干燥器内并盖上盖子, 放冷至室温( 一般约需 60min) , 精密称定坩埚重下载后可任意编辑量( 准确至 0.1mg) 。同法重复操作, 直至恒重, 备用。 5.3.2 称取供试品 取供试品 1.0～2.0g 或规定的重量, 置已炽灼至恒重的坩埚内, 精密称定。5.3.3 炭化 在通风厨内, 将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧( 避开供试品突然膨胀或者燃烧而逸出) , 炽灼至供试品全部炭化呈黑色, 并不冒浓烟, 放冷至室温。5.3.4 除另有规定外, 在通风厨内, 滴加硫酸 0.5～1 ml, 使炭化物全部湿润, 继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽, 白烟完全消逝, 将坩埚移置高温炉内, 盖子斜盖于坩埚上, 在 700～800℃炽灼约 60min, 使供试品完全灰化。5.3.5 恒重 参照 5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。5.4 注意事项 5.4.1 待高温炉炉温降至 300℃以下时用钳将坩埚夹出, 以防坩埚骤冷炸裂。5.4.2 坩埚在干燥器内放置 60min...
