一. 实验目的 1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件；4. 了解产品纯度检验的原理及方法。二. 实验原理1. 机械杂质分离机械杂质可以通过倾斜法中除去。2. Fe2+、Fe3+分离工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和 Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂 H2O2或 Br2 将杂质 Fe2+氧化为 Fe3+，然后在溶液 pH≈4 的条件下，使 Fe3+离子水解形成 Fe(OH)3沉 淀 而 除 去 。 该 过 程 可 用 下 列 反 应 表 示 ： 2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O Fe3++3H2O===Fe(OH)3 ↓ +3H+除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS 没有 Fe3＋存在，在 0.01mol/L 的、溶液中和分别于pH=7.5 、 2.3 时开始沉淀，在pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（残留离子浓度< mol/L ）。3. 结晶或重结晶纯化可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。4. 式中，为铜的百分含量，ms 为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量三. 仪器、试剂1. 仪器 ?? 分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。2. 试剂 ?? 2 mol· L-1 HCl，1 mol · L-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 mol · L-1、2 mol · L-1 NH3 ·H2O，2 mol · L-1 NaOH， 0.1 mol· L-1 KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末） ，NaOH(0.5 mol?L－1)。3. 材料 ?? 滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH 试纸四. 实验内容1．粗硫酸铜的提纯(1) 称量和溶解??? 用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g ，在研钵中研细后，再重新称量6g ，放入 100 mL 烧杯中，加入 30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入2～3滴 1 mol · L-1 的 H2SO4 溶液以加速溶解。(2) 沉淀和过滤向溶液中逐滴加入2 mL 3.0 ％的 H2O2 溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2 mol · L-1 的 NaOH溶液到 pH≈ 4(用 pH试纸检验 ) 。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸...
