葡萄糖酸钙检验操作规程VIP专享

1 文件编码SOP-QC-2011-01 共 7 页题目葡萄糖酸钙检验操作规程制定制定日期审核审核日期批准批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质量部执行日期取代共印4 份分发部门质量部、生产部、物流部1 感官要求取 10g 被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682— 2008 中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应， 生成白色沉淀， 沉淀在乙酸中不溶解， 但可溶解于稀盐酸。3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005 年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2 ），应显钙盐的鉴别反应。2 3.2.2 葡萄糖的鉴别3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定， 实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》 465 图）一致，对照图谱见附录 B。4 葡萄糖酸钙的测定4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14· H2O计的葡萄糖酸钙的含量。4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。4.2.2 氢氧化钠溶液： 40g/L 。4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L 。4.3 分析步骤取约 0.5g 实验室样品，精确至 0.000 1g，加 100 mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加 15mL 氢氧化钠溶液， 0.1g 钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校 正 ， 每1mL 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 滴 定 液 相 当 于22.4...