四川农业大学第一届化学实验技能大赛VIP免费

四川农业大学第一届化学实验技能大赛茶叶中无机元素（Fe、Al、Ca、Mg）的鉴定与测定一、前言茶叶的化学成分是由3.5-7.0%的无机物和93～96.5%的有机物组成，茶叶中的无机矿质元素约有27种，包括磷、钾、硫、镁、锰、氟、铝、钙、钠、铁、铜、锌、硒等多种。通过饮茶摄入的无机矿质元素能保持人体正常的糖代谢、有助于骨骼生长、维持体液平衡等。此外茶叶中也含有一些对人体有害的元素,如铝、铅、镉等,并且其浸出率均可达到60%。而过多的铝对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响,铝可干扰孕妇体内的酸碱平衡,使卵巢萎缩,影响胎儿生长,并且影响机体磷、钙的代谢等二、摘要把茶叶加热灰化，某些元素形成易挥发物质逸出，其他元素留在灰烬中，用酸浸取，茶叶中无机离子进入溶液，所以可以从浸取液中鉴定测定Fe、Al、Ca、Mg元素，四种离子必须按一定条件进行鉴定和测定。关键词：茶叶无机离子鉴定测定三、实验目的1、了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2、学会选择合适的化学分析方法。3、掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4、掌握分光光度法测茶叶中微量铁、铝的方法。5、提高综合运用知识的能力。四、实验原理茶叶主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素，需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。灰化后经酸溶解,即可进行逐级分析。四种金属离子氢氧化物完全沉淀的PH值氢氧化物Ca（OHMg(OHFe(HOAl(HOPH值＞13＞114.15.2-9而PH＞9时，两性物质Al(HO又开始溶解。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：Fe3+＋SC→血红色Al3+＋铝试剂＋→红色絮状沉淀Mg2+＋镁试剂＋天蓝色沉淀Ca2+＋草酸盐＋→白色沉淀根据上述特征反映的实验现象，可分别鉴定Fe、Al、Ca、Mg元素。·对铁的测定茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。邻二氮杂菲（简写为phen)，是测定微量铁的较好试剂，在PH=2～9的范围内，二价铁离子与邻二氮杂菲生成及稳定的橘红色配合物［Fe（phen。配合物的lg=21.3(20℃)。该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸光系数=1.1×L·mo·c。铁离子与邻二氮杂菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其lg=14.1。因此，显色之前应先预先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为F离子，其反应式如下：2Fe3+＋2N→2F＋＋4＋2＋2测定时，控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，而F水解，影响显色。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性很高。·对钙镁的测定钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。·对铝的测定[1]铝的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)及ICP质谱法联单(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及极谱法。随着有机试剂的不断发展和新的显色体系的出现，使铝的光度分析法测定的灵敏度和选择性有了较大程度的提高。在pH6.5～7.0范围内，铝(III)在表面活性剂OP作用下和氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下与铬天青S(CAS)反应生成兰色的四元体系混合胶束。比色定量，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果表明，铝含量为0~3.3×mol/L范围内，服从朗伯―比耳定律，该络合物在635nm处具有最大吸光度，相关系数r=0.9968，其精密度(RSD)为2.92%，加标回收率在95%～105%之间。该分光光度法测定精度高且快速准确。五、实验设备·茶叶灰化所需设备分析天平（0.1mg），马福炉，烘干箱,称量瓶，蒸发皿，研...