1 生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定 一 实验目的 1. 掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。 2. 了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。 二 实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢 氧化钠 溶液中和，其中的总 糖量用铜 碘 法测定。 铜 碘 法原理： 半纤维素水解后生成的糖在碱 性 环 境 和加热的情况下将二价 铜 还 原成一价铜 ，一价 铜 以Cu2O 的形 式 沉淀出 来 。用碘 量法测定Cu2O 的量，从 而计 算 出 半纤维素的含量。 测定还 原性 糖的铜 碱 试 剂中含有 KIO3和KI，它们在酸性 条 件 下会 发 生反应，也不 会 干扰糖和铜 离 子 的反应。加入 酸以后，会 发 生反应释放 出 碘 ： KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入 草 酸以后，碘 与氧化亚铜 发 生反应： Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘 用Na2S2O3溶液滴定： 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 先 用1％的醋酸处理以分离 出 糖、有 机 酸和其它可溶性 化合物。然 后用丙 酮 处理，分离叶 绿 素、拟 脂 、脂 肪 和其它脂 溶性 化合物。将沉淀用蒸馏...
