第四章：药物的含量测定与分析方法的验证Tests for Contents第四章：药物的含量测定与分析方法的验证学习要求掌握 : 药物含量的容量、光谱、色谱分析法，色谱系统适用性试验的内容、要求及相关计算，定量分析方法的含量计算，定量分析方法的验证内容，定量分析样品的制备方法。熟悉 : 各类分析法的基本原理与条件选择，不同分析方法对验证内容的基本要求、分析样品制备方法的适用范围。了解 : 滴定度的计算、分析仪器的校正和检定。2第四章：药物的含量测定与分析方法的验证主要内容3第一节 定量分析方法的分类第二节 药物分析方法的验证第三节 定量分析样品的制备第四章：药物的含量测定与分析方法的验证4相关概念药物的含量系指药物中所含主要成分的量。含量测定：基于化学或物理原理的“含量测定”（本章）；基于生物学原理的“效价测定”（包括生物检定法、微生物检定法、酶法等）。容量分析、光谱分析、色谱分析：各自的适用情况、优缺点。 P154方法验证：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性范围、耐用性。第四章：药物的含量测定与分析方法的验证第一节：定量分析方法的分类5一、容量分析法（一）容量分析法的特点几个概念：容量分析法、滴定终点、滴定误差（ P154 ）1操作简单、快速，耐用性高；2测定结果准确（相对误差＜ 0.2% ），适用于对准确度要求高的分析；3方法专属性差；4常用于测定高含量或中含量组分，原料药含量测定首选。第四章：药物的含量测定与分析方法的验证第一节：定量分析方法的分类6一、容量分析法T/M1×cT = c×a/b×Mc ：滴定液浓度 (mol/L)M ：被测物分子量（二）容量分析法的有关计算1.滴定度（ T ）：每 1ml 规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)2.滴定度的计算aA （待测物）+bB （滴定液）cC+dD ab第四章：药物的含量测定与分析方法的验证第一节：定量分析方法的分类7一、容量分析法（二）容量分析法的有关计算用溴酸钾法测定异烟肼 [M(C6H7N3O) ＝ 137.14] 的含量时，溴酸钾滴定液的摩尔浓度为 0.02mol/L （以 KBrO3 为单元），化学反应式如下：3C6H7N3O ＋ 2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+KBr+3H2O第四章：药物的含量测定与分析方法的验证第一节：定量分析方法的分类8一、容量分析法W ：供试品取样量（二）容量分析法的有关计算3. 百分含量的计算（ 1 ）直接滴定法 P156设至终点时，消耗滴定液体积为 Vml则药物理论质量为 V·T浓度校正因数1 ）生成物...
