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第二章气相色谱分析习题参考答案

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1 第二章 气相色谱分析课后习题参考答案(P60页) 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品的分离过程;温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度;检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? βKmmkMS ;而SMVV,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。 提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速(P13-24)。(1)选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小...

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