DSC测试、数据分析步骤及注意事项

DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 1.开机：先开气体， 先顺时针方向拧图中标注 1 的开关，再逆时针方向拧图中标注2.（注意减压阀上标明的方向，不要拧反方向，注意观察图中3 表上数值应在 0.2-0.3 之间）。再开主机，待主机面板上 ready绿灯亮后，打开电脑和软件，点击联机。 2. 开机后热机至少 30min，然后才测试样品 3. 准备样品： 用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个，用电子天平称重，去皮。然后往铝样品皿中放入大概 3-10mg样品，尽量均匀的覆盖样品皿底部，用电子天平称重，记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制样品：如图所示，将铝盖放入铝样品皿中，一起放在压盖机底座上，将底座放入压盖机，手压下压杆，再松开，样品制作完成。 准备样品要注意戴手套，制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净。样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净，避免污染到炉子，造成炉子损坏。 4. 测试程序： 激活 method editor 界面，进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面，如图所示。在 Sample info 中输入样品信息，并输入样品文件的名称和保存路径。 1 2 3 等 Ready 绿灯亮后才开电脑软件 编辑初始状态：按照对话框显示设置各种条件，可以勾选u se baseline su btraction去除背景。一般不用更改设置。 编辑测试程序：通过 add a step 或者 insert a step 来添加测试步骤。程序升温或降温选择 temperatu re scan， 等温选择 isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。测试程序请参考《DSC 测试程序》。 一定要记得输入保存名称和路径 最后，打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后，才可以开始测试。如图。 5. 开始测试：点击控制面板上 start/stop，开始测试。控制面板上的各按键功能如下： 6. 数据分析： 1.点击 Start Pyris，在下拉框里选择data analysis. 然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。 先在曲线上右击，delete curve. 把所有显示的曲线都清除。然后点击Curves 下拉框里选择heat flow, 如下图所示。选择需要的曲线，点击OK.（只需要取升温的曲线） 到某一温度 开始/停止 到load 温度 保持某一温度 清洗炉子，这个键千万不要点击 加热炉盖，不用点击 气体保护开关，不用点击 热流归零 调节曲率，校正时用，请不要点击 开启/关闭炉盖 刷屏，清除屏幕上的曲线 2. 选中需要的曲线后，点击Calc 在下拉框里选择pe...