DSC 测试、数据分析步骤及注意事项 1.开机:先开气体, 先顺时针方向拧图中标注 1 的开关,再逆时针方向拧图中标注2.(注意减压阀上标明的方向,不要拧反方向,注意观察图中3 表上数值应在 0.2-0.3 之间)。再开主机,待主机面板上 ready绿灯亮后,打开电脑和软件,点击联机。 2. 开机后热机至少 30min,然后才测试样品 3. 准备样品: 用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个,用电子天平称重,去皮。然后往铝样品皿中放入大概 3-10mg样品,尽量均匀的覆盖样品皿底部,用电子天平称重,记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制样品:如图所示,将铝盖放入铝样品皿中,一起放在压盖机底座上,将底座放入压盖机,手压下压杆,再松开,样品制作完成。 准备样品要注意戴手套,制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净。样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净,避免污染到炉子,造成炉子损坏。 4. 测试程序: 激活 method editor 界面,进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面,如图所示。在 Sample info 中输入样品信息,并输入样品文件的名称和保存路径。 1 2 3 等 Ready 绿灯亮后才开电脑软件 编辑初始状态:按照对话框显示设置各种条件,可以勾选u se baseline su btraction去除背景。一般不用更改设置。 编辑测试程序:通过 add a step 或者 insert a step 来添加测试步骤。程序升温或降温选择 temperatu re scan, 等温选择 isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。测试程序请参考《DSC 测试程序》。 一定要记得输入保存名称和路径 最后,打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后,才可以开始测试。如图。 5. 开始测试:点击控制面板上 start/stop,开始测试。控制面板上的各按键功能如下: 6. 数据分析: 1.点击 Start Pyris,在下拉框里选择data analysis. 然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。 先在曲线上右击,delete curve. 把所有显示的曲线都清除。然后点击Curves 下拉框里选择heat flow, 如下图所示。选择需要的曲线,点击OK.(只需要取升温的曲线) 到某一温度 开始/停止 到load 温度 保持某一温度 清洗炉子,这个键千万不要点击 加热炉盖,不用点击 气体保护开关,不用点击 热流归零 调节曲率,校正时用,请不要点击 开启/关闭炉盖 刷屏,清除屏幕上的曲线 2. 选中需要的曲线后,点击Calc 在下拉框里选择pe...