GB1189389VIP专享

1 .适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取 25mL 试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 .原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 .试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸（H2SO4）：密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸（HNO3）：密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸（HClO4）：优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（H2SO4）：1：1。 3.5 硫酸（H2SO4）：约 c（1/2H2SO4）＝1mo1/L。将27mL 硫酸（3.1）加入到 973mL 水中。 3.6 氢氧化钠（NaOH）：1mo1/L 溶液。将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠（NaOH）：6mo1/L 溶液。将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾（K2S2O8）：50g/L 溶液。将5g 过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸（C6H8O6）：100g/L 溶液。溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸（3.4）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197± 0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 50.0μg 磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液（3.12）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 2.0μg磷。 使用当天配制。 3.14 酚酞...