内标和外标角度校准 角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差的手段。标准参考物质(SRMs)为校准提供峰位置参考。可以通过菜单“Analyze | Theta Calibration” 或者右键单击主工具栏上“theta calibration” 按钮调用角度校准对话框。图 8-1 给出了两个关于角度校准对话框的例子。 图 8-1 使用和不使用 PDF 重叠的角度校正对话框 角度校准分两步：(1)绘制校准曲线；(2)应用校准曲线。第(1)步要求图谱来源于标准物质，或者包含一个或多个标准物质，这样才能使基准有正确的峰位置。对话框中列出的 SRMs是从 Jade 程序文件夹中的 jade5.srm 文件读入的，用户可以使用文本编辑器浏览和编辑该文件，如果需要可以添加或删除 SRM。如果在缩放窗口中存在一个 PDF 图谱，Jade 将把它作为 SRM。换句话说，在角度校准中 PDF 图谱取代了内置的 SRMs。如果一个图谱不用于校准，在调用校准之前要移除它。用户也可以在单张扫描图谱校准中添加数张PDF 图谱作为SRMs。校准曲线是把⊿2θ 值作为 2θ 角的函数进行最小二乘拟合，这里⊿2θ 是参考衍射线与待校峰位置之间的差值。考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围，用户可以选择“Correction Type” 以拟合曲线。例如，如果在校准范围内只有一个标准峰，可以只使用零点偏移校正。用户可以根据 ESD 值选择适当的校准曲线，也就是说，可以选择给出小的 ESD值同时丢弃尽量少的数据点的曲线。 如果寻峰没有给出任何峰，Jade 将在校准中使用拟合峰列表。如果寻峰和拟合数据都没有，Jade 会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰。要得到最好的结果，就要只使用属于同一SRM 相关(relev ant)的并且被很好解析的峰。拟合的 Kα1 峰适于校准，因为参比峰位置是从使用 Kα1 波长辐射的参比线的 d 值计算得来的。Jade 将把参考线与待校峰在指定的 2θ 误差窗口中匹配。如果鉴别出足够数目的匹配，进行指定的最小二乘拟合(即校准类型)并计算拟合的估计标准偏差(ESD)。考虑到“Outlier Sigma” 阈值，进行排斥性试验。如果有匹配被排除，Jade 会重复拟合和排斥试验直到不再有匹配被排除。 如果保留下来足够多的匹配，结果将会在缩放窗口的顶端被绘制出来。被接受的匹配用拟合曲线上的绿色点表示，而排除的用红色点表示。图 8.2 给出这样一幅图的例子 图8-2 内标校正绘图 校正对话框的“Plot Scale(%)(绘图比例)” 参数，设置校正曲线占缩放窗...
