仪器分析实验大纲

实验一原子发射光谱定性分析 1 目的要求 了解中型摄谱仪的性能及光谱分析实验的基本操作；检查试样中是否含有被测定的元素。 2. 实验原理 原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于 10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。 在激发源的作用下，原子被激发。处于激发态的原子不稳定，10-8 s 内又向低能级跃迁，并发射特征谱线。 1）能量（电或热、光）基态原子 2）外层电子(ou ter electron) （低能态 E1 高能态 E2） 3）外层电子（高能态 E2 低能态 E1） 4）发出特征频率(ν )的光子. 由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析—定性原理。 3. 仪器装置 光谱分析仪器一般由激发光源、光谱仪及检测系统三部分组成。 （1） 光源 提供试样蒸发、原子化、激发所需的能量 要求：温度高；稳定，重现；背景小（无或少带光谱）；简便、安全。 种类：火焰；电弧（直流电弧、交流电弧）；电火花；等离子体。 （2） 电极和试样的引入方式 (a)电极多由石墨（Graphite）制成：高熔点、易提纯、易导电、光谱简单； (b)固体试样：金属或合金直接做成电极(固体自电极)；粉末试样可与石墨粉混合装样； (c)溶液试样：滴在电极上，低温烘干；使用 ICP 可直溶液进样。 （3） 检测方式 (a) 目视法：用眼晴观察和比较谱线强度进行半定量的光谱分析的方法即为目视法。 (b) 摄谱法：用光谱感光板来记录辐射谱线的方法。在该方法中，将感光板置于摄谱仪的焦面上，接收由光源所辐射出的试样中的元素谱线而感光，在暗室经过显影和定影处理之后得到供分析测定用的光谱底板，然后在映谱仪上观察谱线的特征位置及谱线的大致黑度进行定性和半定量分析。 (c) 光电法：利用光电接收装置来接收谱线强度，并将其转换成电信号，再经电学系统放大，测量并记录谱线强度的仪器叫光电直读光谱仪。 4. 定性分析的方法(铁光谱比较法) 此法是以铁的光谱图作为基准波长表，把各种元素的波长标于这个图中，从而构成一个标准图谱。当把试样与铁并列摄谱于同一块感光板上后，把感光板上的铁谱与标准铁光谱图对准位置，根据标准图谱上标明的各元素灵敏线，可对照找出试样中存在的元素，查找出了的试...