原子吸收分光光度计的工作原理: 元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o = -lgT = KCL ,式中 I 为透射光强度;I0 为发射光强度;T 为透射比;L 为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的 L 值是固定的;C 是被测样品浓度;所以 A=KC。 利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件; 熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 三、仪器和试剂 1. 仪器 2. 标准溶液 使用已有的 10.0ppm的 Cd2+溶液来配制浓度分别为 2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的 Cd2+标准溶液。标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。取一定量储备液到 100mL容量瓶,稀释至 100mL,充分混合均匀。 3. 试样 四、实验步骤 在波长 228.8nm处测定标准溶液的吸收。狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。当吸入 0.500ppm标准溶液时...