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实验12莫尔法测定酱油中NaCl的含量(讲稿)

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潍 坊 学 院 化 学 化 工 学 院 讲 稿 专 用 纸 第 页 1 实验十 莫尔法测定酱油中NaCl的含量 一、实验目的 1、学会AgNO3 标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下,以K2CrO4 为指示剂,用AgNO3 标准溶液进行滴定,主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) 2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色) 由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理,溶液中首先析出 AgCl 沉淀。当 AgCl 定量沉淀后,稍微过量的Ag+即与 CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4 沉淀,它与白色的AgCl 沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行,最适宜 pH 范围为6.5~10.5。如果有铵盐存在,溶液的pH 需控制在6.5~7.2 之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响,一般以5×10-3mol·L-1 为宜。 凡是能与 Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如:PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与 CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如:Ba2+、Pb2+能与 CrO42-分别生成 BaCrO4 和PbCrO4 沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子潍 坊 学 院 化 学 化 工 学 院 讲 稿 专 用 纸 第 页 2 在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀,会干扰测定。 AgNO3 标准溶液既可以用直接法配制,也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3 标准溶液可用NaCl 基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器:50ml 酸式滴定管 1 支;25ml 移液管 1 支;5ml 吸量管 1支;250ml 容量瓶 1 个;100ml 容量瓶 1 个;250ml 锥形瓶 3 个;50~100mL 烧杯 1 个;玻璃棒 2 根;洗耳球 1 个;小滴瓶 1 个;洗瓶 1 个。 2、试剂:AgNO3 标准溶液(待标定);酱油试样;5%K2CrO4 溶液;NaCl 基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3 标准溶液的配制(由实验员配制) 称取 1.3g AgNO3 溶于 150mL 蒸馏水中,转入棕色试剂瓶中,臵于暗处保存,待标定。(试剂量为一人所用) 2、0.05mol·L-1AgNO3 标准溶液的标定 准确称取 0.60~0.70gNaCl 基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入 250mL 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 用25mL 移液管准确移...

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