实验二 磺胺醋酰钠的合成 【药物概述】 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染，其合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，是一种眼科常用药物．【1】本品为白色粉末，无臭． 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用．因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制．本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用．对真菌有一定作用． 而作为合成磺胺醋酰钠的原料——磺胺醋酰，可用于由敏感细菌引起的角膜炎、睑缘炎、结膜炎、泪囊炎等，也可用于沙眼衣原体感染的辅助治疗和眼外伤的治疗，还可在结膜、角膜及内眼手术前、后用于预防感染，非眼用制剂可用于细菌性阴道炎和寻常性痤疮． 磺胺醋酰最初由 K.A.Jense 等以对硝基苯磺酰胺为原料制得．随后中国著名化学家黄鸣龙等用乙酸酐和乙酸对磺胺直接酰化，得二乙酰化物，经水解得磺胺醋酰，收率为 77%．1949 年日本学者以对乙酰氨基苯磺酰胺为原料，在 NaOH 存在下经醋酐酰化再水解，得到磺胺醋酰．1958 年O.Leoveanu 等提出了酸催化乙酰化方法．1989 年 Kravchenga N.A.提出选择性乙酰化制备磺胺醋酰的方法．【2】也有人提出用碱催化进行乙酰化的方法，收率为 58.3%，尤启冬所编教材《药物化学实验指导》即采用此法．【3】2003 年何黎琴等在文献方法基础上加入吡啶以提高醋酐的酰化能力，产率为 63.5%．【4】2005 年王淑月等通过相转移催化法合成了磺胺醋酰，产率为71.67%．【5】 【目的和要求】 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的． 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理． 【原理】 【1】 【仪器和试剂】 仪器 三口烧瓶 水浴 回流冷凝管 搅拌器 温度计 真空泵 缓冲瓶 抽滤瓶 布氏漏斗 装置图 2012~2013 学年药物化学实验设计 第 2 页 试剂总览 原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.5% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 试剂主要性质 试剂名称 性质 磺胺 白色颗粒或粉末状结晶，无臭．味微苦．微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾...
