实践室中常用的有机溶剂的纯化要领 1.乙酸乙酯 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,酯层倒入干枯的锥形瓶中,插手适量无水碳酸钾干枯1h 后,蒸馏,搜集77. 0。 77. 5℃馏分。 2.煤油醚 煤油醚是低级烷烃的混杂物。遵照沸程范畴分歧可分为30~ 60℃、 60~ 90℃和90~ 120℃平分歧规格。 煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃,难以用蒸馏法举行辞别,此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。要领如下。 在150m L 分液漏斗中,插手100m L 煤油醚,用10m L 浓硫酸分两次洗涤,再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消亡为止。用蒸馏水洗涤两次后,将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中,插手无水氯化钙干枯lh。蒸馏,搜集必要规格的馏分。 3.氯仿 平凡氯仿中含有1%乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气,作为稳固剂加进去的)。 撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5~ 6 次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h,再举行蒸馏,搜集 60. 5~ 61. 5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内,置于暗处避光留存。 4.苯 平凡苯中也许含有小批噻吩,撤除的要领是用小批(约为苯体积的15% )浓硫酸洗涤数次,再分别用水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。辞别出苯,置于锥形瓶中,用无水氯化钙干枯24h 后,水浴加热蒸馏,搜集79. 5~ 80. 5℃馏分。 在有机化学实践中,通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。由于响应的特点和物质的性子分歧,对溶剂规格的要求也不相似。有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高,纵使微量杂质或水分的存在,也会影响实践的正常举行。这种处境下,就需对溶剂举行纯化治理,以餍足实践的正常要求。这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。 5.无水乙醚 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不及餍足无水实践的要求。可用下述要领举行治理,制得无水乙醚。 在 250m L 干枯的圆底烧瓶中,插手100m L 乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。将盛有10m L 浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端 接通冷凝水后,将浓硫酸迟钝滴入乙醚中,由于吸水作用发生热,乙醚会自行沸腾。 当乙醚中止沸腾后,捣毁回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干枯的锥形瓶作接管器。在接液管的支管上装置一支盛有无水氯化钙的干枯管,干枯管的另一端连结橡胶管,将逸出的乙醚...