影响银镜反应的实验因素探讨VIP免费

影响银镜反应的实验因素探讨所谓银镜反应，是指醛与弱氧化剂发生氧化还原反应，醛被氧化成相同碳原子个数羧酸，而试剂中的银离子被还原成单质银，均匀地涂在试管壁上，形成一层明亮的银镜，故称银镜反应。除醛类化合物可发生银镜反应外，其它结构中含有醛基的化合物也可发生此反应如葡萄糖、甲酸等均能发生银镜反应。许多同学在做本实验时得不到理想结果，有的无任何现象，有的试管壁上银镜涂的不均匀，也有的只生成一些灰黑色沉淀，究竟哪些因素影响银镜的生成呢？可通过下面实验来说明。第一组实验：取一支大试管，配制4m1银氨溶液，将其分装在两支试管中(一支很洁净A；另一支不太干净B).然后分别向A，B两试管中加入lml10%的葡萄糖溶液，同时置于70℃热水浴中，过一段时间后发现：A试管银镜比B试管中明亮很多。因此可以得出结论：试管的洁净度直接影响银镜的质量。但试管的洁净度是否是银镜反应成败的关键呢？第二组实验：取甲、乙两个试管，在甲试管(洁净)中加入2毫升5%的银氨溶液和1毫升10%的葡萄糖溶液，然后水浴加热；在乙试管(不洁净)中加入2毫升5%银氨溶液和2毫升10%的葡萄糖溶液，然后水浴加热。几分钟后发现，乙试管中产生银镜比甲试管还要好。由此可得出结论：试管的洁净度虽是影响银镜反应的条件，但并不是成败的关键。那么影响银镜反应成败的关键因素是什么呢？第三组实验：用5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液做对比实验。取干净试管四支，编号1、2、3、4，各加入2ml2%的硝酸银溶液，再滴加2滴10%的氢氧化钠，再滴加2%的氨水（边加边振荡）至白色沉淀物恰好溶解，然后依次加入5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液1ml，快速振荡后置于70℃的水浴中。1min后四支试管都有银镜生成，试管2的银镜质量最好，试管1、3次之，试管4的银镜质量最差。实验结果说明，葡萄糖溶液浓度越大，反应速度越快，但是，反应速度太快，部分银粒不能及时附着到试管壁上，而沉淀在溶液中，形成的银镜层较薄。因此，用10%的葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂最合适。第四组实验：控制其他条件一样，用2ml10%的葡萄糖溶液，1滴37~40%的甲醛溶液和4滴5~10%的乙醛溶液做还原剂分别加到三支试管中。其中甲醛溶液不需加热。三支试管都出现了光亮的银镜，甲醛溶液的试管最先出现银镜，接着是乙醛，最后是葡萄糖。由于甲醛有毒，有条件可以考虑尝试甲酸；上述对比实验用的乙醛溶液是用新启封的乙醛试剂配制的。乙醛久置后易发生聚合反应，在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛，三聚乙醛是微溶于水的液体，不能发生乙醛的特性反应。和甲醛一样，实验室贮存的乙醛试剂通常是部分变质的，试剂瓶内的液体分上下二层，上层是三聚乙醛，下层是变稀的乙醛溶液，呈酸性（PH值为4）；乙醛试剂配制的乙醛溶液，滴加到银氨溶液后，降低了反应液的碱性，醛浓度越高则滴加后反应液的碱性越低，反应速度越慢。可用NaOH溶液把乙醛溶液调到PH在8~10之间，使得反应液呈微碱性。因此综合考虑，用葡萄糖作银镜反应的还原剂最好。而且由于葡萄糖在水溶液中存在下列平衡：β-葡萄糖(64%)开链葡萄糖(0.01%)α一葡萄糖(36%)由此可知：在葡萄糖的水溶液中醛式葡萄糖浓度很低，但由于银镜反应是不可逆的，随着反应的进行，可使平衡持续不断的向葡萄糖方向移动，保证了银镜反应的不断进行。正由于葡萄糖溶液中醛基浓度很低，才能有效地控制了银镜反应的速度，使反应缓慢均匀地进行，致使还原出的银可均匀地有秩序地排列起来，形成明亮的银镜。如果醛基浓度过大，被还原出的银在试管壁上不是缓慢、均匀有秩序地析出，而是快速析出，得到的就不是明亮的银镜，而是粗糙黑色的沉淀。第五组实验：做一组对比实验，一组在配制银氨溶液时加1滴氢氧化钠溶液；另一组则不加氢氧化钠溶液，直接加氨水至溶液澄清，再反滴1滴硝酸银，防止银离子被过度络合而降低氧化能力。70℃时，葡萄糖在不同pH值时银镜反应情况见下表。从表中可以看出，在配制银氨溶液时，不加氢氧化钠，反应液pH值降低，不同浓度的葡萄糖产生银镜更快且银镜更加光亮。银镜反应必须在微碱性溶液中进行，适当提高溶液的碱性，可提高[Ag（NH3）2]OH的浓度，同时碱性的提高可能加速...