实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏血酸的电极反应过程 一、实验目的 1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。 2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。 3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。 二、实验原理 1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。 2、凡是能够测出电流电压关系获得 I-U 曲线的方法都可成为伏安法。循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位 差 为： ppapc0.056EEEn 其 中，Epa 和 Epc 分别对应阴极和阳极峰电势 。对应的正 向峰电流满足 Randles-Savcik 方程： 53/21/21/22.69*10pinADvc 其 中 ip 为峰电流（ A） ，n 为电子转 移数，A 为电极面积 （ cm2） ，D为扩 散 系数（ cm2/s） ，v1/2 为扫 描 速度（ V/s） ，c 为浓 度（ mol/L） 。 3、对本实验： 3466Fe CNeFe CN 该电极反应时可逆的。用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为 0.056则说明该反应是可逆的；同时根据 Randles-Savcik 方程，ip 和 v1/2 和浓度 c 都成直线关系，若两个峰电流比值接近于 1，也可说明该电极反应是可逆的。因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。 三、实验试剂和仪器 1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml 移液管，50ml容量瓶，烧杯 2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH3PO4-KH2PO4 溶液，0.10mol/L 抗坏血酸溶液. 四、实验步骤 1、a)移取 0.50mol/L 氯化钾溶液 20mL 于 50mL 烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数： 初始电位：0.60V; 开关电位 1：0.60V; 开关点位 2：0.0V 电位增量：0.001V； 扫描次数：1； 等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤 波 参数：50Hz; 放 大倍 率 ：1...
