超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） 超导核磁共振操作指南 一、样品的制备 1 .液体样品 用一次性滴管取一定量的液体（氢谱取 1 滴，碳谱取 5-10 滴），加入到一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，取一支选好的氘代试剂加入到样品管中，轻轻振荡，混合均匀。 2 .固体、粉末样品 取一定量的样品（1H谱 5mg ；13C谱 20mg ），放入一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，把氘代试剂加入到样品管中，轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。 二、测试前的准备 1. 打开空压机电源（电源开关向上推）； 2. 打开空压机的排气口； 3. 取下磁体样品腔上端的盖子 4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。 三、 常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成） 1. 双击桌面上的图标，进入 topspin2.1 主界面，调出最近做过的一张谱图。 2. 在命令行中输入“new” 回车，跳出一窗口，建 立 一 个 新 的 实 验 ， NAME 、 Solvent 、Experiment等实验参数。其中1H选proton；13C选C13CPD；13C定量谱选C13IG；13Cdept谱选择C13DEPT135）。点击OK。 3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。 4.“lock solvent （选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后进行下步操作。 5.“atma”回车，进行探头匹配调谐。 6.“edte” 回车，设置气流在 400l/h, 温度不超过313K；点击set max，调节 max power 为5％；点 probe heater 后的 off，使其变为 on，打开控温。实验温度超过313K 时需通入氮气。一般一维谱不用控温，二维谱常用。 第 1 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） 7. “ro”回车，设置 20Hz；点 start rotation。启动样品的旋转，当样品的状态显示为，再进行下面的操作，氢谱一般不用旋转。 8.“ts”回车，进行自动匀场。 9.“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置 NS、DS、D1 等。 10.“getprosol”回车，调脉冲参数。 所有参数不用改动，尤其 PL1 不能修改。 第 2 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz） 11.“rga”回车，自动增益。 12.“zg”回车，开始采样。 13.“ef”回车，进行傅立叶变换。 14.“apk”回车，自动相位校正 ...
