水质总铬的测定

水质 总铬的测定 第一篇 高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法 l 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。但钒与显色剂反应后 10min ，可自行褪色。 2 原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。 在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮(C3H6O)。 3.2 硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL 优级纯)。 3.2.1 1+l 硫酸溶液。 将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀 。 3.3 磷 酸 1+1 溶液 将磷 酸(H3PO4，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。 3.4 硝酸(HNO3，ñ 1.42g/mL)。 3.5 氯仿(CHCl3)。 3.6 高锰酸钾40g/L 溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。 3.7 尿素200g/L 溶液 称取尿素[(NH2)2CO]20g 镕于水并稀释至100mL。 3.8 亚硝酸纳20g/L 溶液 称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL 3.9 氢氧化铵1+1 溶液 氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。 3.10 铜铁试剂：50g/L 溶液 称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g ，溶于冰水中并稀释至100mL，临用时新配。 3.11 铬标准贮备溶液，0.1000g/L 称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g ，用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1mL 含0.10mg 铬。 3.12 铬标准溶液，1mg/L 吸取 5.00mL 铬标准贮备液(3.11)，置于500mL 容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀，此溶液1mL 含1.00μg 铬。使用当天配制。 3.13 铬标准溶液，5.00mg/L 吸取 25.00mL 铬标准贮备...